| 发明名称 | 5－甲基吡嗪－2－羧酸的制备方法 | ||
| 摘要 | 本发明涉及一种5－甲基吡嗪－2－羧酸的制备方法。该方法以丙酮醛和邻苯二胺为基本原料，在催化剂存在下环合，再经无机氧化剂氧化、用硫酸酸化、脱羧，在pH1.5～4.0用丁酮萃取分离，结晶、甩干、烘干、粉碎可得到熔点为164～172℃的5－甲基吡嗪－2－羧酸。可供合成第三代治疗糖尿病药(格列吡嗪)及降血脂药(阿西莫司或乐脂平)作为中间体。该制备方法所用原料易得，合成工艺简便，生产规模灵活，产品价格低于进口产品，质量符合医药中间体的要求。 | ||
| 申请公布号 | CN1392143A | 申请公布日期 | 2003.01.22 |
| 申请号 | CN02137987.4 | 申请日期 | 2002.07.17 |
| 申请人 | 常州市康瑞化工有限公司 | 发明人 | 张瑞宽 |
| 分类号 | C07D241/24 | 主分类号 | C07D241/24 |
| 代理机构 | 常州市天龙专利事务所有限公司 | 代理人 | 王淑勤 |
| 主权项 | 1、一种5-甲基吡嗪-2-羧酸的制备方法，其特征在于，以丙酮醛和邻苯二胺为基本原料，经下述步骤制成：①环合：丙酮醛和邻苯二胺在催化剂焦亚硫酸钠的存在下，于30～90℃反应0.5～2h，完成环合反应，经中和、加工业盐、除水、精馏得到3-甲基苯并吡嗪；②氧化：用无机氧化剂，与①步骤所得的3-甲基苯并吡嗪，于60～105℃反应1～4h，完成氧化反应，经冷却，分离固体残渣后的滤液，蒸发至115±3℃，冷却得到5-甲基吡嗪-2，3-羧酸钾；③酸化和脱羧：②步骤所得5-甲基吡嗪-2，3-羧酸钾，在30～130℃，用硫酸进行酸化和脱羧，硫酸与氧化产物的摩尔比为1.5～3.0∶1；④萃取分离：脱羧后中和至pH为1.5～4.0，用丁酮萃取5-甲基吡嗪-2-羧酸，用常规方法脱除丁酮，结晶、甩干、烘干和粉碎即为成品5-甲基吡嗪-2-羧酸，其含量≥99％，结构式如下：<img file="A0213798700021.GIF" wi="415" he="220" /> | ||
| 地址 | 213034江苏省常州市新北区百丈集镇 | ||