一种美络昔康的精制工艺

摘要

本发明涉及一种新的非甾体解热镇痛药，具体为一种美络昔康的精制工艺。本发明具体步骤如下：1)美络昔康的重结晶：将美络昔康初品加入二甲基甲酰胺(DMF)中，加热使其溶解，用活性炭脱色，过滤，滤液冷却，析出美络昔康晶体；2)美络昔康的纯化：将重结晶得到的美络昔康溶解于碱性醇溶液中，搅拌下滴加稀盐酸，调节溶液pH值为2～3，过滤，收集固体，洗涤至中性，得到美络昔康成品。本发明工艺简单、安全无毒、能有效降低成品中的DMF含量。

主权项

1.一种美络昔康的精制工艺，其特征在于按如下步骤操作： 1)将美络昔康用二甲基甲酰胺一次重结晶，进行初步纯化： 将美络昔康初品和二甲基甲酰胺按重量(g)∶体积(mL)为1∶5～1∶7混合， 加热至使美络昔康全部溶解，用活性炭脱色，过滤，滤液冷却至美络昔康晶体完 全析出，过滤，收集固体； 2)将初步纯化后的美络昔康，进一步用碱性醇溶液处理，除去二甲基甲酰胺： 将上述步骤得到的美络昔康按重量(g)∶体积(mL)为1∶1～1∶3溶解于碱性 醇溶液中，所述碱性醇溶液中碱的浓度为1～2mol/L，搅拌下滴加稀盐酸，其浓 度范围为5～7mol/L，调节至溶液pH值为2～3，过滤，收集固体，依次用乙醇、 水、水、乙醇洗涤至中性，得到美络昔康成品。