发明名称 | 制备聚合物尼龙1013的合成工艺 | ||
摘要 | 本发明涉及一种制备聚合物尼龙1013的合成工艺,尼龙1013其分子式为:H[NH-(CH<SUB>2</SUB>)<SUB>10</SUB>NHCO-(CH<SUB>2</SUB>)<SUB>11</SUB>CO]<SUB>n</SUB>OH,本发明提供了以癸二胺和十三烷二酸为主要原料,经过制盐,缩聚二个步骤聚合成尼龙1013的合成工艺,与现有的技术相比,本发明不需要极端条件,原材料价格低廉,技术条件可靠,生产成本低,工艺产品性能稳定,具有良好的市场前景。 | ||
申请公布号 | CN1388147A | 申请公布日期 | 2003.01.01 |
申请号 | CN02132551.0 | 申请日期 | 2002.07.04 |
申请人 | 周茂琛 | 发明人 | 周茂琛;郭艳军;曹勇;孙永强 |
分类号 | C08G69/28 | 主分类号 | C08G69/28 |
代理机构 | 哈尔滨市哈科专利事务所有限责任公司 | 代理人 | 朱恒孝 |
主权项 | 1、一种制备聚合物尼龙1013的合成工艺,其特征是:1)、尼龙1013盐的制备:以等克分子比的癸二胺和十三烷二酸,在酒精溶液中制盐,生成络合物盐:<img file="A0213255100021.GIF" wi="1684" he="193" />a溶胺:癸二胺∶酒精按照1∶1.5(重量比)制成含40%胺的酒精溶液,癸二胺易溶于酒精中,在常温下胺不析出。胺的酒精溶液如发黄,说明内含杂质或胺被氧化,视为不合格产品。如胺液中有白色沉淀物,系癸二胺吸收CO<sub>2</sub>后生成癸二胺碳酸盐,应过滤除掉;b溶酸:十三烷二酸∶酒精按照重量比1∶7制成12.5%酸的酒精溶液。十三烷二酸溶于热酒精中。加热并搅拌,酸溶液在70~75℃时真空抽滤,滤布必须达到500目以上,方能除掉杂质;c中和:将滤好的酸酒精溶液加入反应釜中,搅拌加热到70℃时,开始滴加胺溶液;由于中和是放热反应,必须控制胺的滴加速度,维持反应在70~75℃范围,搅拌速度以保证胺和酸充分接触即可。随着胺液不断加入,盐不断析出。反应温度不要低于70℃,以防酸析出,被包在盐中。为了使中和反应彻底,滴完胺后还应继续搅拌,进行熟化反应0.5小时。控制盐液PH值在7.2~7.5,可停止反应。取样合格后,真空抽滤,烘干,制得盐的酸值要在0.5以下,即为合格产品,冷却到30℃以下,离心过滤;d离心过滤:将冷却好的尼龙1013盐,在离心机上过滤除掉大部酒精,控制盐的含湿量在15%以下,盐的PH值在7.0以下;2)、尼龙1013缩聚:a配方:尼龙1013盐 100 蒸馏水 50 已二酸 0.25~0.4% 亚磷酸 0.1%b溶盐:尼龙1013盐既不溶于水,又不溶于酒精,按上述配方加入溶盐釜后,加热到90~110℃,回收酒精,以备蒸馏回收。在搅拌下充CO<sub>2</sub> 0.2~0.4Mpa压力,压入缩聚釜;C缩聚工艺条件:<img file="A0213255100031.GIF" wi="1958" he="125" />缩聚釜经抽真空和充CO<sub>2</sub>两次操作,除掉O<sub>2</sub>后即可加热升温,缩聚是一个吸热反应,必经加热到一定温度后才能进行反应,具体工艺条件如下: (1) 加热升温 220℃ 1.2Mpa 约2小时 (2) 恒压 230℃ 1.2Mpa 1小时 (3) 排升 240℃ 0.8Mpa 1小时 250℃ 0.4Mpa 1小时 260℃ 0 1.5小时 (4) 常压 260℃ 0 1小时CO<sub>2</sub> 0.2~0.5Mpa放料,经水冷却后,切粒,干燥后即可成品,尼龙1013颗粒料为无色透明,外形尺寸为Φ2×3mm每克≥40粒。 | ||
地址 | 150036黑龙江省哈尔滨市香坊区民航路32号408室 |