| 主权项 |
1.一种制备具有以下通式之3-酮羧酸衍生物的方法,其中R'与R"一起与其所连结之氮原子形成一具下式之双环杂环:R1代表环丙基;R2代表C1-C3-烷基;以及R3代表H;其特征在于将具以下通式之8-卤素-3-酮羧酸衍生物其中Hal代表氟或氯以及R1,R2,R3及系分别如上述定义,于C1-C3-烷醇存在下,且于具有4至6个碳原子之脂族或环脂族醚的溶剂中,于20℃至溶剂沸点之温度下,与下式化合物反应其中M代表钠或钾。2.如申请专利范围第1项之方法,其特征在于溶剂是选自二甲氧基乙烷,二烷及四氢喃中。3.如申请专利范围第2项之方法,其特征在于溶剂是四氢喃。4.如申请专利范围第1项至第3项中任一项之方法,其特征在于Hal代表氟。5.如申请专利范围第1项之方法,其特征在于(C1-C3)-烷基醇是甲醇。6.如申请专利范围第1项之方法,其特征在于M是钾。7.如申请专利范围第1项之方法,其特征在于1当量之下式化合物使用1-3当量的(C1-C3)-烷醇,以及2-3当量之具下列通式的化合物8.如申请专利范围第7项之方法,其中使用1.1至1.3当量之(C1-C3)烷醇。9.如申请专利范围第7项之方法,其中使用2.1至2.3当量之式M-O-C(CH3)3或M-O-C(CH3)2(C2H5)化合物。10.如申请专利范围第1项之方法,其特征在于反应是在大气压力下进行。11.如申请专利范围第1项之方法,其系供制备以下通式化合物其中R2代表C1-C3-烷基;其特征在于将下式化合物于C1-C3-醇之存在下,且于具有4至6个碳原子之脂族或环脂族醚的溶剂中,于20℃至溶剂沸点之温度下,与下式化合物反应其中M代表钠或钾。12.如申请专利范围第11项之方法,其特征在于溶剂系选自二甲氧基乙烷,二烷及四氢喃中。13.如申请专利范围第11项之方法,其特征在于溶剂是四氢喃。14.如申请专利范围第11项之方法,其特征在于(C1-C3)-烷醇是甲醇。15.如申请专利范围第11项之方法,其特征在于M是钾。16.如申请专利范围第11项之方法,其特征在于1当量之下式化合物使用1-3当量的(C1-C3)-烷醇,以及2-3当量之具下列通式的化合物17.如申请专利范围第16项之方法,其中系使用1.1至1.3当量之(C1-C3)-烷醇。18.如申请专利范围第16或17项之方法,其中系使用2.1至2.3当量之具下列通式的化合物19.如申请专利范围第11项之方法,其特征在于反应是在大气压力下进行。20.如申请专利范围第11项之方法,其系用于制备下式化合物其特征在于四氢喃溶剂中,将与甲醇及第三-丁氧化钾反应。21.如申请专利范围第20项之方法,其特征在于1当量之下式化合物使用1-3当量之甲醇以及2-3当量之第三-丁氧化钾。22.如申请专利范围第21项之方法,其中系使用1.1至1.3当量之甲醇。23.如申请专利范围第21或22项之方法,其中系使用2.1至2.3当量之第三-丁氧化钾。24.如申请专利范围第20或21项之方法,其特征在于反应是在介于20℃至溶剂沸点之间的温度以及大气压力下进行。25.如申请专利范围第20或21项之方法,其系用以制备以下化合物其特征在反应之后,将反应混合物与稀氢氯酸混合,或是将反应混合物加入稀氢氯酸中,再过滤离析沈淀之氯化氢。26.如申请专利范围第25项之方法,其系更包括自水或水/C1-C3-烷醇混合物中再结晶以纯化离析之盐酸盐。27.如申请专利范围第26项之方法,其中再结晶系于水或水/乙醇混合物进行。28.如申请专利范围第26或27项之方法,其系更包括于40至60℃之温度下与80至120 mbar之压力下,乾燥经纯化之盐酸盐。29.如申请专利范围第28项之方法,其中乾燥程序是在50℃之温度及100 mbar之压力下进行。 |
