垂直气相提拉生长硒化镉单晶体的方法与设备

摘要

一种垂直气相提拉生长硒化镉单晶体的方法,以硒化镉粉末为原料,原料的提纯和单晶体的生长在同一安瓿中完成,依次包括清洁安瓿、装料并除气封瓿、多级提纯、切割分离安瓿、热清洗生长段和晶体生长与冷却六个工艺步骤。与该方法配套的安瓿由管状体、导热棒和挂环组成,管状体通过管颈分隔成提纯段和生长段;两区域垂直生长炉的加热元件沿炉体轴向分布且连接成两组独立的加热体系,分别为炉子的上部与下部区域供热。该方法制备的硒化镉单晶体结构完整、均匀性好、应力小,尺寸可达φ(10～12)×(30～40)毫米,刚生长出的单晶体的电阻率可达10^6～8Ωcm,经热处理后单晶体的电阻率可达10^9～10Ωcm。

主权项

1、一种垂直气相提拉生长硒化镉单晶体的方法，以硒化镉粉末为原料，原料的提纯和单晶体的生长在同一安瓿中完成，依次包括以下工艺步骤：(1)清洁安瓿清洁安瓿是将安瓿内壁进行去除杂质的处理；(2)装料并除气封瓿将硒化镉粉末装入清洁后的安瓿内，然后在400℃～600℃下抽空除气，当安瓿内的气压降至10-3～10-4Pa时封瓿，并使硒化镉粉末位于安瓿提纯段；(3)多级提纯多级提纯采用升华提纯法排除高熔点无机杂质，即多次将安瓿盛原料处的温度加热至950℃～1050℃，使硒化镉被多次升华输送至低温区结晶，直至将硒化镉从安瓿提纯段升华输送至安瓿生长段为止，提纯区域的温度梯度维持在20～30℃/厘米，每次升华输送距离控制在5～10厘米；(4)切割分离安瓿切割分离安瓿是用氢氧焰将安瓿的提纯段和生长段切割分离成两段，并将装有硒化镉的生长段封结，使其内部仍保持10-3～10-4Pa高真空状态；(5)热清洗生长段热清洗生长段在两区域垂直生长炉内进行，调节炉温，使安瓿生长段上部的温度为1000℃～1200℃，比其下部原料区的温度高100℃～200℃，在温差驱动力的作用下，生长段上部内壁所吸附的原料被彻底驱赶至下部原料区，即完成了生长段的热清洗；(6)晶体生长与冷却倒置两区域垂直生长炉内的温场分布，使安瓿生长段上部的温度低于其下部原料区的温度，安瓿生长段上部的温度为1000℃～1020℃，安瓿生长段下部原料区的温度为1080℃～1100℃，结晶区温度梯度控制在6～8℃/厘米，安瓿提拉速率控制在3～8毫米/天、旋转速率控制在2～5转/分钟，在上述条件下即可完成硒化镉单晶体的生长，单晶体生长完成后，按20～30℃/小时的速率冷却至室温即可获得所需的硒化镉单晶体。