由六甲基二硅醚制备六甲基二硅氨的方法

摘要

本发明涉及一种制备六甲基二硅氨的方法，首先使六甲基二硅醚与五氧化二磷反应，并加入液体有机化合物作溶剂，然后在上述体系中加入作为氨解反应催化剂的卤化物，向上述含催化剂的体系中通入氨气进行氨解反应，用抽滤或压滤方法使固体和液体分离，收集124～126℃馏分，即为本发明的六甲基二硅氨。本发明的方法，具有设备投资少、生产工艺简单、操作容易、生产成本低的优点。

主权项

1.一种由六甲基二硅醚制备六甲基二硅氨的方法，其特征在于该方法包括以下各步骤：(1)使六甲基二硅醚与五氧化二磷反应，并加入液体有机化合物作溶剂，溶剂为石油醚或二甲苯，其中五氧化二磷与六甲基二硅醚的摩尔比为1∶4～20，六甲基二硅醚的含水量小于等于200ppm，六甲基二硅醚与溶剂的重量比为1∶0～1.5，反应温度为50～100℃，反应时间为10～50小时；(2)在上述反应结束后的体系中加入作为氨解反应催化剂的卤化物，卤化物是一价溴或一价碘的化合物，直接以固体粉末或配制成重量浓度为5％的有机溶液后加入，配制有机溶液的溶剂是二甲亚砜或二甲基甲酰胺非质子极性有机化合物，卤化物的加入量为五氧化二磷重量的0.05～0.5％；(3)向上述含催化剂的体系中通入氨气进行氨解反应，氨气通入体系前经过干燥除水，氨气的通入速率为1～10毫升/秒，反应温度为30～100℃，反应时间为2～12小时；(4)用抽滤或压滤方法将上述步骤(3)产物中的固体和液体分离；(5)将步骤(4)的液体部分进行常压精馏，收集124～126℃馏分，即为本发明的六甲基二硅氨。