苯羟乙酸及其盐类的合成工艺及治疗疟疾的新用途

摘要

本发明公开了一种苯羟乙酸及其盐类的合成工艺及治疗疟疾的新用途,其制备工艺为:将苯乙酮溶于冰醋酸中,通入氯气至反应物变黄;倒入冰水中,析出乳白色油状物,将油状物滴入氢氧化钠溶液中;加入浓盐酸使pH为1,分离出油状产物,得到水溶液;向水溶液中加入食盐,析出苯羟乙酸;若需苯羟乙酸盐可将苯羟乙酸用碱中和得到。本发明不仅去除了有毒、易爆的乙醚、苯等有机溶剂,而且去掉了比较麻烦的“液－液萃取”过程,使整个操作过程简单、安全、无毒,而且节省了有机溶剂和能源,大大降低了生产成本。而且本发明还验证了有效成份用苯羟乙酸及其盐类制备治疗疟疾的药物用途。

主权项

1、一种苯羟乙酸及其盐类的合成工艺，其特征在于：1)将苯乙酮溶于6倍量的冰醋酸中，通入氯气，控制氯气的流速使氯气温度在50～60℃之间，至反应物刚好变黄；2)将反应物倒入3倍量的冰水中，温度控制在40～50℃，析出乳白色油状物，分离出油状物；3)将分离出的油状物慢慢滴入其重量4～5倍的11％的氢氧化钠溶液中，激烈搅拌，温度控制在40～65℃之间，待滴完后再反应50分钟；4)加入浓盐酸使pH为1，分离出油状产物，得到水溶液；5)向水溶液中加入食盐使氯化钠浓度在14～18％之间，置于0～10℃下盐析10小时，析出大量白色结晶，滤出即为苯羟乙酸；6)若要回收盐析后溶液中所余的少量苯羟乙酸，可将苯羟乙酸食盐溶液倒入一根大孔吸附树脂柱中，待吸附柱达到饱和后，用水洗去杂质，再用吸附树脂8～10倍量的70％的乙醇溶液洗脱，回收乙醇后即得其余部分的苯羟乙酸；7)若需苯羟乙酸盐可将苯羟乙酸用酸中和得到。