敌鼠钠盐的合成方法

摘要

一种敌鼠钠盐的合成方法，包括将常规制得的1.1.1-三氯异丙醇，经苯基化反应制得带水的中间体偏二苯基丙酮-苯溶液，不经减压蒸馏，直接和邻苯二甲酸二甲酯在甲醇钠甲醇溶液存在下环合成敌鼠钠盐。环合反应投料顺序为最后滴加催化剂甲醇钠甲醇溶液，待反应完成后进行水解、过滤，水洗得低纯度敌鼠钠盐滤饼，滤饼以甲苯洗涤，再用有机溶剂汽油或石油醚或乙醚、或甲苯、苯洗涤除去杂质，过滤、于燥、粉碎，得高纯度敌鼠钠盐。它既简化现有合成工艺，缩短反应时间，又有效克服现有技术存在的堵料、纯度低等缺点，其纯度可提高10-15％，收率也提高3-4％。

主权项

1、一种敌鼠钠盐的合成方法，包括按常规合成步骤制备1，1，1-三氯异丙醇，以其与苯在无水三氯化铝存在的条件下，进行苯基化反应得中间体粗偏二苯基丙酮-苯溶液，再由该中间体和邻苯二甲酸二甲酯在甲醇钠甲醇溶液存在的条件下，经环合反应制取低纯度敌鼠钠盐，其特征是苯基化反应后，经水解、水洗得中间体带水的粗偏二苯基-苯溶液，直接投入环合反应，环合反应的投料顺序为先加所用原料在加热搅拌条件下，最后逐渐滴加催化剂甲醇钠甲醇溶液，滴毕，加甲苯使物料悬浮在甲苯中，冷却后加温水进行水解，经过滤、水洗得低纯度敌鼠钠盐滤饼，滤饼以甲苯洗涤，其用量滤饼：甲苯不低于1∶1(W/V)，再用与甲苯同体积份的有机溶剂汽油或石油醚、乙醚、苯或甲苯洗涤除杂，过滤，干燥、粉碎，制得高纯度敌鼠钠盐。