用KMnO<SUB>4</SUB>一步氧化制备5－甲基吡嗪－2－羧酸的方法

摘要

本发明公开了一种用KMnO₄一步氧化制备5－甲基吡嗪－2－羧酸的方法。该方法以2,5－二甲基吡嗪为原料,在抑制剂的存在下,加入KMnO₄溶液反应,热过滤除去MnO₂的滤液经浓缩,酸析,过滤得到部分5－甲基吡嗪－2－羧酸。滤液再经萃取、蒸馏,再得到部分5－甲基吡嗪－2－羧酸。其特征在于,KMnO₄溶液质量浓度为1～20%,其用量为2,5－二甲基吡嗪物质的量的1～8倍,抑制剂为质子性溶剂:水;醇;酚;羧酸;胺;酰胺;抑制剂用量为2,5－二甲基吡嗪质量数的1～20倍;反应温度在30～100℃;萃取剂为酮;醇;醚;二氯甲烷;氯仿;萃取剂用量为2,5－二甲基吡嗪质量数的5～50倍;酸析采用无机酸。本发明反应路线短,工艺简单,产品成本低,反应收率可达60%以上,特别适用于大工业生产。

主权项

1、一种用KMnO4一步氧化制备5-甲基吡嗪-2-羧酸的方法，该方法以2，5-二甲基吡嗪为原料，在抑制剂的存在下，加入KMnO4溶液反应1～10小时，热过滤除去MnO2的滤液经减压浓缩，用无机酸酸析，过滤得到部分产品5-甲基吡嗪-2-羧酸，滤液再用萃取剂萃取经减压蒸馏，再得到部分产品5-甲基吡嗪-2-羧酸，其特征在于：KMnO4溶液质量百分比浓度为1～20％；KMnO4用量为2，5-二甲基吡嗪物质的量的1～8倍；抑制剂为质子性溶剂：水；甲醇、乙醇、丙醇、丁醇；苯酚、对甲苯酚；甲酸、乙酸、丙酸；三甲胺、三乙胺；甲酰胺、乙酰胺；抑制剂用量为2，5-二甲基吡嗪质量数的1～20倍；反应温度在30～100℃；萃取剂为丙酮、丁酮、戊酮；乙醇、丙醇、丁醇、戊醇；乙醚、二氧六环；二氯甲烷、氯仿；萃取剂用量为2，5-二甲基吡嗪质量数的5～50倍；无机酸为盐酸、硫酸。