发明名称 环氧化合物之制法
摘要 一种下式环氧化合物之制法其中Rb为选自下列诸式之基团烷基及该方法系在选自含有至少一个阳离子或与一个选自卤素、醋酸根、磷酸根或羧酸根或其组合物之抗衡阴离子X-所组合之化合物之触媒存在下,将化合物与氧化烯反应;环氧树脂之制法包括至少上述特定之反应步骤,及可藉该方法获得之环氧树脂,其特征为具有较低卤素含量。
申请公布号 TW499447 申请公布日期 2002.08.21
申请号 TW087111043 申请日期 1998.07.08
申请人 蚬壳国际研究所 发明人 珍赫门翰卓缪尔斯;乔瑟夫杰古巴斯堤特斯史密斯;茱蒂斯琼安娜巴兰迪娜渥荷夫
分类号 C08G59/00 主分类号 C08G59/00
代理机构 代理人 陈长文 台北巿敦化北路二○一号七楼
主权项 1.一种制造下式化合物之方法,其中Rb为(a)Rj-(Q)b-烷基-(Q)a-基团,其中烷基为直链或支链,并包含2-30个碳原子,其中Q为具6-20个碳原子之芳基或具6-20个碳原子之环烷基,及a与b为0或1,其中Rj为氢或含一个或以上下式加成基之残基:(b)下式基团其中Rx及Ry可为氢,或Rx及Ry符号中只有一个可为具有1-4个碳原子之烷基,其中n为1-100范围之整数,及Ri为氢或含一个或以上下式加成基之残基及碳酸次烃基酯或亚硫酸次烷基酯,其藉下列化合物反应而得:其中Ra为(a)Rq-(Q)b-烷基-(Q)a-基团,其中烷基为直链或支链并包含2-30个碳原子,其中Q为苯基或环己基,及a与b为0或1,其中Rq为氢或残基,包含一个或以上下式之加成基(b)下式基团其中Rt为氢或下式基团其中Rx及Ry可为氢,或Rx及Ry符号中只有一个可为具有1-4个碳原子之烷基,其中n为5-50之整数,可在选自含有至少一个以下阳离子其中A为氮或磷,其中Rc、Rd及Re各为具有1-4个碳原子之视情况经1-4个C原子或卤素取代之烷基,或苯基(其系未取代或经甲基或卤素邻位取代),且其中Rg为具有1-6个碳原子之烷基,其可视情况经苯基或下式基团末端取代,并与选自卤素,醋酸根、磷酸根或羧酸根或其组合之抗衡阴离子X-相组合之触媒存在下,与具有2-4个碳原子及10至100%等莫耳量过量之氧化烯于温度在100至250℃之范围内及压力于1至30巴之范围下反应。2.根据申请专利范围第1项之方法,其中Rb为下式基团其中n为5-50范围之整数。3.根据申请专利范围第1项之方法,其中使用氯化乙基三苯鏻、氯化乙基三(邻甲苯基)鏻或氯化乙基三(苯基)铵作为触媒。4.根据申请专利范围第3项之方法,其中使用氯化乙基三(苯基)鏻作为触媒。5.根据申请专利范围第1-4项中任一项之方法,其中将下式之化合物其中Rk为残基,包含一个或以上下式之加成基且其中R1为残基,包含一个或以上下式之加成基在选自包含至少一以下阳离子:其中A为氮或磷,其中Rc、Rd及Re各为具有1-4个碳原子之视情况经1-4个C原子或卤素取代之烷基,或苯基(其系未取代或经甲基或卤素邻位取代),且其中Rg为具有1-6个碳原子之烷基,其可视情况经苯基或下式基团末端取代,并与选自卤素,醋酸根、磷酸根或羧酸根或其组合之抗衡阴离子X-相组合之触媒存在下,与具有2-4个碳原子及10至100%等莫耳量过量之氧化烯于温度在100至250℃之范围内及压力于1至30巴之范围下反应,以形成碳酸次烷基酯或亚硫酸次烷基酯及下式化合物6.一种制造环氧化合物之方法,其包括之步骤为:(a)在含有至少一过渡金属如钛、钒或钼本身,或以该金属之化合物,分散于化学惰性载体中之形式之多相触媒存在下,或在由该金属之溶解或分散的化合物形成之均相触媒存在下,将丙烯转化成氧化丙烯,其再重排成为烯丙醇及其后续氧化成为缩水甘油醇,(b)将苯酚化合物(I)与缩水甘油醇反应成为二--二醇(c)将二--二醇(II)与碳酸次烷基酯或亚硫酸次烷基酯,较佳为碳酸丙烯酯或碳酸乙烯酯,反应成为化合物(E)或(F)(d)在选自含至少一下列阳离子:其中A为氮或磷,其中Rc、Rd及Re各为具1-4个碳原子之视情况经1-4个C原子或卤素取代之烷基或苯基(其系未取代或经甲基或卤素邻位取代)且其中Rg为具有1-6个碳原子之烷基,其可由苯基或下式基团末端取代,并与选自卤素、醋酸根、磷酸根或羧酸根或其组合之抗衡阴离子之触媒存在下,将化合物(E)或(F)与具1-4个碳原子之氧化烯反应,以形成碳酸次烷基酯或亚硫酸次烷基酯及以下化合物7.一种根据申请专利范围第6项之方法获得之环氧树脂,其包括总卤素含量为300-1000ppm,且实质上不含通常存在之集结产品。图式简单说明:图1:本发明之环氧树脂系使用HP1090液态层析术藉HPLC分析特性化。图2:采用比较标准环氧树脂HPLC符号特性化。
地址 荷兰