发明名称 高密度球形氢氧化镍的表面覆钴工艺
摘要 本发明涉及一种高密度球形氢氧化镍的表面覆钴工艺,该工艺为:将钴盐水溶液、碱水溶液、辅助反应试剂泵入装有无离子水和球形Ni(OH)<SUB>2</SUB>固体颗粒的反应釜中,在特定的温度,PH值,固含量及搅拌强度下反应,待反应完成后,经热碱处理完成镀层的价态转化。再经固液分离、洗涤干燥后得到本发明的产品。该工艺的特点是,采用一种动态的积分进料方式使得包覆层与原球形氢氧化镍颗粒之间存在一个过渡层,包覆层通过过渡层与球镍颗粒牢牢地结合在一起。
申请公布号 CN1089196C 申请公布日期 2002.08.14
申请号 CN99107434.3 申请日期 1999.05.21
申请人 清华大学 发明人 杜晓华;姜长印;张泉荣;万春荣
分类号 H01M4/52;H01M4/04;H01M4/32;C23C22/00 主分类号 H01M4/52
代理机构 北京清亦华专利事务所 代理人 罗文群
主权项 1、一种高密度球形氢氧化镍的表面覆钴工艺,其特征在于,该工艺包括以下步骤:(1)原料液配制:配制含有络合剂和添加剂的硫酸钴水溶液,其中硫酸钴的浓度为0.1-2摩尔/升,络合剂为柠檬酸三钠、谷氨酸钠和乙二胺四乙酸二钠中的至少一种物质,其浓度为0.001-0.1摩尔/升,添加剂为硫酸锌,浓度为0.001-0.1摩尔/升;配制1-2摩尔/升的硫酸镍水溶液;配制含氨的氢氧化钠水溶液,其中氢氧化钠的浓度为3-6摩尔/升,氨的浓度为0.2-1.5摩尔/升备用;(2)反应:在覆钴反应器中预先加入一定量待包覆的球形氢氧化镍颗粒,球形氢氧化镍与无离子水的重量比为1∶5-10;在搅拌的条件下,球形氢氧化镍分散在无离子水中形成悬浊液;控制反应器中的温度为40-80℃;将硫酸钴水溶液按一定流量连续泵入盛有一定量的硫酸镍水溶液的缓冲器中均匀混合,同时将该混合溶液以及氢氧化钠水溶液按照一定的流量比分别连续泵入覆钴反应器中进行化学反应,生成的氢氧化镍和氢氧化钴固溶体以镀层的形式结合于原球形氢氧化镍的表面,在反应过程中,控制反应体系的PH值为9-12.5,反应时间为2-4小时,氢氧化钴的包覆量的摩尔比为:Co(OH)2/Ni(OH)2=3-10%;(3)氧化陈化:将体系的PH值提高到12-13,温度提高到75℃-85℃,暴露在空气中或有氧气的条件下,持续搅拌1小时,然后停止搅拌,静置5小时;(4)覆钴后的产物及母液经固液分离器进行固液分离,其中覆钴后的球镍进入洗涤器进行洗涤,然后进入干燥器进行干燥,干燥后即为本发明的覆钴的球形氢氧化镍产品。
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