均三甲苯均相氧化生产3,5—二甲基苯甲酸的方法

摘要

本发明均三甲苯均相氧化生产3.5－二甲基苯甲酸的方法。是涉及一种以均三甲苯为原料,不用溶剂,只用一种催化剂,直接通空气进行均相氧化生产3.5－二甲基苯甲酸粗品的方法。其特征是将新鲜的均三甲苯与催化剂加入槽中混合均匀后加入氧化塔,再将回收的均三甲苯与催化剂加入槽中混合均匀后备用。当新鲜料液在氧化塔中加热,通压缩空气,开始氧化反应时,再慢慢分批加入回收料液。当氧化数小时后,料液达一定毫克当量时,将氧化液压料、脱苯、精馏切片得3.5－二甲基苯甲酸粗品,或脱苯后冷却结晶,固液分离得3.5－二甲基苯甲酸粗品。

主权项

1、一种均三甲苯均相氧化生产3.5-二甲基苯甲酸的方法，其特征是：(1)将新鲜的均三甲苯和催化剂在计量槽中混合后加入氧化塔，再将回收的均三甲苯和催化剂加入计量槽中混合待用，均三甲苯与催化剂重量比为1∶0.001～0.005；(2)对氧化塔中的新鲜料液通蒸汽加热，当料液温度达到90℃～140℃时通入压缩空气，控制塔中的压力为0.1～0.4MPa，当温度上升，压力略有下降时，调节进出气阀，同时加大空气流量，控制压力0.1～0.4MPa，温度100℃～140℃；(3)当新鲜料液正常氧化0.2～1h后关闭蒸汽阀停止加热，将计量槽中的回收料液慢慢加入，控制温度120℃～140℃，0.5～1h内加完；(4)当回收料加完后，再加大空气流量，控制温度120℃～140℃，压力0.1～0.4MPa，继续氧化2h～3h后取样化验，当酸值达3.0～4.0毫克当量时，压料、脱苯、冷却结晶或精馏切片得3.5-二甲基苯甲酸粗品。