3,5－二三氟甲基苯基－对苯二酚的合成

摘要

本发明属于3,5－二三氟甲基苯基－对苯二酚的合成技术。本发明的3,5－二三氟甲基苯基－对苯二酚单体与第二单体进行缩聚反应,制备出一系列具有高热稳定性、低介电常数、良好的溶解性和成膜性,以及低吸水率和特殊光学性能的高性能树脂,如含氟聚芳醚酮、含氟聚醚砜、含氟聚醚腈和含氟聚芳醚。

主权项

1.一种3，5-二三氟甲基苯基-对苯二酚合成方法，基主要特征在于：第一步反应：将3，5-二三氟甲基-苯胺、浓盐酸、H2O按摩尔比为1∶2.5-8∶5-100加入到烧杯中，用冰浴或加冰控温的方法将反应体系温度控制在-10-10℃，机械搅拌，反应时间为0.5-2小时；NaNO2，H2O与胺的摩尔比为0.8-2∶5-40∶1；将NaNO2水溶液以1-8滴/秒的速度滴入快速搅拌的上述体系中，控制温度-5-12℃，反应时间为1-3小时，制得中间产物A，产率70-80％；第二步反应：在更大些的容器中一次性加入苯醌，NaHCO3和H2O，其与3，5-二三氟甲基-苯胺的摩尔比为：0.6-1.5∶2.5-10∶10-100∶1；强力搅拌，控制温度3-20℃，将中间产物A分批倒入或滴入体系中，反应时间为3-6小时；过滤，洗涤得到中间产物B，产率为80-90％；第三步反应：将中间产物B、锌粉、H2O按摩尔比1∶2-10∶5-25加入三颈瓶中，机械搅拌，以0.5-2滴/秒的速度滴加浓盐酸，其与产物B的摩尔比为：2-15∶1.反应时间为：2-8小时，控制温度75-100℃；产物经热过滤，用冷的去离子水反复洗涤油状物，得到粗产物；用苯或甲苯重结晶，得到白色的3，5-二三氟甲基苯基-对苯二酚，产率为70-80％，经DSC测定熔点为112-113℃。