一种粒径均一高纯硅胶微球高效液相色谱填料的制备方法

摘要

一种粒径均一高纯硅胶微球高效液相色谱填料的制备方法,其特征在于:将正硅酸乙酯、乙醇和去离子水混合进行水解,加入氨水调节pH值,得到均匀半透明的聚四乙氧基硅烷溶液;蒸发除去乙醇;用浓盐酸调节pH加入尿素的甲醛混合溶液聚合;将有机－无机复合物微粒灼烧除去有机物,得3～10μm球形硅胶,粒径分布范围±0.5μm。本发明方法制备的硅胶微球,粒径均一,可用作高效液相色谱填料。

主权项

1、一种粒径均一高纯硅胶微球高效液相色谱填料的制备方法，其特征在于：(1)将正硅酸乙酯、乙醇和去离子水混合进行水解，正硅酸乙酯与乙醇的体积比为1∶0.25～1，正硅酸乙酯与水的摩尔比控制在1∶2～10之间；加入氨水调节pH值，pH值控制在8～12之间，搅拌6～12小时，得到均匀半透明的聚四乙氧基硅烷溶液；(2)将上述聚四乙氧基硅烷溶液加入水中进行分散，水与聚四乙氧基硅烷溶液的体积比为1～4；再加热溶液，保持在80～100℃，蒸发除去乙醇；(3)将上述溶液冷却至室温，用浓盐酸调节pH在2.5～5.0之间；边搅拌边加入尿素的甲醛混合溶液聚合，尿素与甲醛的摩尔比为1∶0.5～1.5，混合溶液的加入量为正硅酸乙酯∶混合溶液＝10∶2～6体积；重新调节pH值为2.5～5.0，5～40分钟后加入水终止反应，得到3～10μm的粒径均匀分布有机无机复合微球，停止搅拌，放置过夜陈化；将有机-无机复合物微粒在650～750℃灼烧除去有机物，得3～10μm球形硅胶，粒径分布范围±0.5μm。