发明名称 一种生产二甲基砜的方法
摘要 本发明涉及一种生产二甲基砜的方法,属于制取化学物质的工艺技术领域。该生产方法是以纯度≥99.8%,凝固点为17.8℃的二甲基亚砜与相当于其重量1.566-1.567倍、浓度为27.5%、酸度≤0.01%的双氧水,在相当于二甲基亚砜投料量1.266一1.267倍的中性水为反应介质,于22±2℃温度经60分钟氧化反应,以及生成物之二甲基砜结晶混合液再通过甩干、精制、干燥和筛分等物理处理工艺步骤,最后生产出总收率达85%,纯度≥99.9%的高品质二甲基砜白色结晶。
申请公布号 CN1356315A 申请公布日期 2002.07.03
申请号 CN01144216.6 申请日期 2001.12.13
申请人 田军 发明人 田军
分类号 C07C317/04;C07C315/00 主分类号 C07C317/04
代理机构 天津市三利有限责任专利代理事务所 代理人 阎俊芬
主权项 1、一种生产二甲基亚砜的方法,依照以下次序的工艺步骤进行:(A)选配物料首先向反应罐中输入纯度≥98.8%、凝固点为17.8℃的二甲基亚砜,继而注入相当于其重量1.266-1.267倍的常温且呈中性的净化自来水均匀稀释,并调节PH值在5-6的范围内;在罐内温度低于20℃情况下,再将相当于二甲基亚砜1.566-1.567倍重量之浓度为27.5%、酸度≤0.01%的双氧水以2.8-3.0升/分之流量徐徐注入,罐内液温度控制在15-20℃;(B)氧化反应在常压、密封、罐内温度保持在20±2℃并伴同搅拌的条件下,混配料液进行氧化反应,历时60分钟;(C)浓缩反应生成料液移置浓缩罐,搅拌升温至60℃始排风,历经第一小时60-70℃、第二小时70-90℃、第三小时90-103℃三个渐次升温阶段,反应后的水分被大量蒸发掉;(D)甩干浓缩结晶混合液降温至22±2℃时,进行离心甩干分离处理,母液回收入浓缩罐而二甲基砜结晶湿品至精制罐;(E)精制精制罐中的二甲基砜湿品用相当于其重量1.2倍的蒸馏水在82±2℃的温度条件下充分溶解后,经过滤以滤除杂质,再搅拌降温析出结晶,并于15-20℃温度离心甩干,分离出的母液回收再用而滤得的精制二甲基砜结晶湿品送至干燥箱;(F)干燥精制的二甲基砜结晶湿品在干燥箱中经81±1℃温度的恒温干燥,制得水分含量≤0.2%的白色结晶;(G)筛分包装筛分得到20-100目细度的二甲基砜,定量包装。
地址 300200天津市河西区龙都花园南园3号楼6门302