发明名称 测定卤素以及氟化合物浓度的方法,测定装置,以及卤素化合物的制造方法
摘要 本发明系提供一种制造卤素化合物或全氟碳化合物之装置中,为控制设定卤素气体及/或氢氟碳气体浓度于范围内,管理上务必迅速、简易且具良好精密度测定卤素气体及或氢氟碳气体之方法,以及结构小巧、且零件交换亦可迅速、简便之测定装置,及制造使用其之卤化合物或全氟碳化合物之方法者。
申请公布号 TW493069 申请公布日期 2002.07.01
申请号 TW090107769 申请日期 2001.03.30
申请人 昭和电工股份有限公司 发明人 大野博基;大井敏夫;加贺一有;馆龙一;松田五明
分类号 G01N21/00;G01N21/25;G01N21/35 主分类号 G01N21/00
代理机构 代理人 林志刚 台北巿南京东路二段一二五号七楼
主权项 1.一种卤素浓度的测定方法,其特征系导入含卤素 气体之气体于含金属碘化物溶液后,产生碘,藉由 测定该溶液特定波长域之可视光线透光强度后,进 行所产生碘之量者。2.如申请专利范围第1项之卤 素浓度的测定方法,其中该含有金属碘化物之溶液 为含有淀粉者。3.如申请专利范围第1项之卤素浓 度的测定方法,其中该特定波长域为460nm-520nm者。4 .如申请专利范围第2项之卤素浓度的测定方法,其 中该特定波长域为580nm-780nm者。5.如申请专利范围 第3项或第4项之卤素浓度的测定方法,其中该可视 光线为雷射光者。6.如申请专利范围第1项或第2项 之卤素浓度的测定方法,其中卤素气体为氯气或氟 气者。7.一种卤素浓度之连续测定方法,其特征系 连续导入含卤素气体于含有连续性流动之金属碘 化物溶液中后,产生碘后,藉由测定该溶液特定波 长域可视光线之透光强度后连续性定量所生成之 碘者。8.如申请专利范围第7项之卤素浓度连续测 定方法,其中该含有该金属碘化物之溶液为含有淀 粉者。9.如申请专利范围第7项之卤素浓度连续测 定方法,其中该特定波长域为460nm-520nm者。10.如申 请专利范围第8项之卤素浓度连续测定方法,其中 该特定波长域为580nm-780nm者。11.如申请专利范围 第9项或第10项之卤素浓度连续测定方法,其中该可 视光线为雷射光者。12.如申请专利范围第7项或第 8项之卤素浓度连续测定方法,其中该卤素气体为 氯气或氟气者。13.一种氢氟碳浓度的测定方法,其 特征系利用红外分光法进行测定至少1种含于混合 气体中之氢氟碳浓度者。14.如申请专利范围第13 项之氢氟碳浓度的测定方法,其中该混合气体氢氟 碳浓度为8莫耳%以下者。15.如申请专利范围第13项 或第14项之氢氟碳浓度的测定方法,其中该混合气 体为含有全氟碳、氟化氢及/或氟气之气体者,利 用红外分光法同时测定全氟碳及/或氟化氢之浓度 者。16.如申请专利范围第15项之氢氟碳浓度的测 定方法,其中该混合气体含有全氟碳及/或氟化氢 者。17.如申请专利范围第13项之氢氟碳浓度的测 定方法,其中该方法系于加热测定吸收池之测定吸 收池表面上可防止气体凝缩者。18.如申请专利范 围第17项之氢氟碳浓度的测定方法,其中该方法系 于气体浓度测定后,于加热之测定吸收池中导入纯 化气体后,去除测定吸收表面之氟化氢者。19.如申 请专利范围第13项之氢氟碳浓度的测定方法,其中 该氢氟碳为一般式(1)所示 CxHyFz (1) (式中,x、y、z分别为1≦x≦3.1≦y≦4.1≦z≦7者,且 满足2x+2=y+z之整数者。)之至少1种氢氟碳者。20.如 申请专利范围第13项之氢氟碳浓度的测定方法,其 中该氢氟碳为三氟甲烷、1,1,1,2-四氟乙烷及/或戊 氟乙烷者,使用做为分别测定波数者之2900cm-1-3100cm -1范围之波数后测定浓度者。21.如申请专利范围 第15项之氢氟碳浓度的测定方法,其中该全氟碳为 四氟甲烷及/或六氟乙烷者,使用做为分别测定波 数者之1000cm-1-2700cm-1之范围内波数后测定浓度者 。22.如申请专利范围第15项之氢氟碳浓度的测定 方法,利用测定波数之3600cm-1-4300cm-1范围之波数测 定混合气中的氟化氢浓度者。23.一种连续测定卤 素浓度的装置,其特征系利用如申请专利范围第7 项之利用卤素浓度的连续测定方法之测定装置中, 具备有生成碘之反应部与连续导入含金属碘化物 溶液之送液马达,以及由卤化合物制造线采取部份 含卤素气体之反应气体导入管,及连续导入含连接 于该导入管之卤素气体于该反应部之气体流量调 整器以及分离不溶性气体之气液分离部,以及由发 出为测定该反应部所生成之碘的可视光可视光源 及测定可视光线的透光强度之检测器所成之测定 部、及数据处理部者。24.一种连续测定卤素浓度 的装置,其特征系利用如申请专利范围第8项之利 用卤素浓度的连续测定方法之测定装置中,具备生 成碘之反应部与连续导入含金属碘化物与淀粉于 该反应部之溶液送流马达,以及由卤化合物制造线 采取部份含卤素气体之反应气体导入管以及于该 反应部连续导入含连接于该导入管之卤素气体的 气体流量调节器,与分离不溶性气体之气液分离部 ,以及由发出为测定该反应部所生成之碘的可视光 可视光源与测定可视光视之透光强度的检测器所 成之测定部与数据处理部者。25.如申请专利范围 第23项或第24项之连续测定卤素浓度的装置,其中 该可视光源为雷射光者。26.如申请专利范围第25 项之连续测定卤素浓度的装置,其中该雷射光为半 导体雷射光者。27.一种测定氢氟碳浓度之装置,其 特征系利用含于如申请专利范围第13项之混合气 中的测定氢氟碳浓度之方法所使用的装置中,具备 有具加热方法之测定吸收池,与由全氟碳制造线采 取部份反应气导入管以及可调节或切换导入连接 该导入管与纯化气体导入管之反应气及纯化气于 该测定吸收池之量的气体导入用自动调整切换活 门、与红外分光光度计以及内藏检测量线之数据 处理装置者。28.如申请专利范围第27项之氢氟碳 浓度的测定装置,其中该透过测定吸收池之红外线 之光学窗为氟化钙制者。29.一种卤化合物的制造 方法,其特征系于气相反应有机化合物与卤素气体 之卤素化合物制造方法中,利用如申请专利范围第 7项之连续测定卤素浓度的方法进行调整卤素浓度 者。30.如申请专利范围第29项之卤素化合物的制 造方法,其中该卤素气体为氯气或氟气者。31.如申 请专利范围第29项或第30项之卤素化合物的制造方 法,其中该有机化合物为一般式(2)所示 CaHbFc (2) (式中,a、b、c分别为1≦a≦3.1≦b≦4.1≦c≦7者,且, 满足a为1时呈b+c=4,a为2时,呈b+c=6,a为3时,呈b+c=8之整 数)之至少1种氢氟碳、及/或为一般式(3)所示 CdHeFf (3) (式中,d、e、f分别为2≦d≦3.0≦e≦5.1≦f≦6者,且 满足d为2时,e+f=4,d为3时,e+f=6之整数)之至少1种氟化 烯烃者,该卤素气体为氟气者。32.如申请专利范围 第31项之卤化合物的制造方法,其中该氢氟碳系至 少1种选自三氟甲烷、1,1,1,2-四氟乙烷、戊氟乙烷 、己氟丙烷、庚氟丙烷所成群者。33.如申请专利 范围第31项之卤化合物的制造方法,其中该氟化烯 烃系至少1种选自四氟乙烯、三氟乙烯、己氟丙烯 所成群者。34.如申请专利范围第30项之卤化合物 的制造方法,其中该方法系调整该氟气浓度于爆炸 范围以下者。35.一种全氟碳的制造方法,其特征系 于气相反应氢氟碳与氟气后制造全氟碳之方法中, 利用如申请专利范围第13项之测定方法进行调整 氢氟碳之浓度者。36.如申请专利范围第35项之全 氟碳的制造方法,其中该方法系调整该氢氟碳之浓 度为8莫耳%以下者。37.如申请专利范围第35项或第 36项之全氟碳的制造方法,其中该氢氟碳为一般式( 1)所示 CxHyFz (1) (式中,x、y、z,分别为1≦x≦3.1≦y≦4.1≦z≦7者,且 满足2x+2=y+z之整数者。)至少1种氢氟碳者。38.如申 请专利范围第37项之全氟碳的制造方法,其中该氢 氟碳为至少1种选自三氟甲烷、1,1,1,2-四氟乙烷及 戊氟乙烷所成群者。图式简单说明: 图1系代表本发明卤素浓度测定装置之1实施型态 的装置概略图者。 1 气体流量调节器 3 送液马达 4 反应部 5 气液分离部 7 卤素浓度测定部 8 雷射光发光制御部 9 雷射光发光部 10 水溶液流通部 11 雷射光光受光部 12 雷射光光透过强度测定部 13 数据处理部 图2系代表本发明实施形态之一全氟碳的制造流程 概略图者。 21 第一反应带 22 第二反应带 23 蒸留、精制步骤 24 第一反应带所供给之氟素气体 25 第一反应带所供给之氢氟碳 26 第一反应带所供给之气体成分 27 第一反应带出口气体成分 28 第二反应带所供给之氟素气体 29 第二反应带所供给之氢氟碳 30 第二反应带所供给之气体成分 31 第二反应带出口气体成分 32 稀释气体 33 导入蒸馏、精制步骤之气体 34 氟素气体浓度测定装置 图3系代表本发明实施形态之1氟素浓度与光感光 器输出功率値的相关图者。 图4系代表本发明氢氟碳类浓度测定装置之1实施 形态的装置概略图者。 1′ 反应气体导入管 2′ 纯化气体导入管 3′ 气体导入管 4′ 气体排出管 5′ 除害管道 6′ 气体导入用自动调整切换活门 7′ 测定吸收池 8′ 红外测定装置 图5系代表本发明实施形态之1全氟碳的制造流程 概略图者。 11′ 第一反应带 12′ 第二反应带 13′ 蒸留、精制步骤 14′ 第一反应带所供给之氟气 15′ 第一反应带所供给之氢氟碳 16′ 第一反应带所供给之气体成分 17′ 第一反应带出口气体成分 18′ 第二反应带所供给之氟气 19′ 第二反应带所供给之氢氟碳 20′ 第二反应带所供给之气体成分 21′ 第二反应带出口气体成分 22′ 稀释气体 23′ 导入蒸馏、精制步骤之气体 24′ 红外测定装置1 25′ 红外测定装置2
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