发明名称 制备硫氧镁晶须的新方法
摘要 一种制备硫氧镁晶须的新方法,包括水热反应,原料物为35~45%氢氧化钠、20~30%硫酸镁、5~10%硫酸钠水溶液,其重量比为1∶5~15∶0.5~5,加入到高压反应釜中,加热130℃~200℃,使压力达到5~20kg/cm<SUP>2</SUP>,反应2~10小时,得硫氧镁晶须、含硫酸钠和未反应硫酸镁的母液。包括固液分离、三步洗涤提纯、检验包装。还包括副产物硫酸钠回收。它具有制备工艺简单、生产成本低、产率高、无污染物排放、产品纯度高等优点。
申请公布号 CN1346800A 申请公布日期 2002.05.01
申请号 CN01131753.1 申请日期 2001.10.22
申请人 陕西师范大学 发明人 高世扬;岳涛;朱黎霞;夏树屏
分类号 C01F5/00 主分类号 C01F5/00
代理机构 代理人
主权项 1、一种制备硫氧镁晶须的新方法,其特征在于它包括如下步骤: ①水热反应 将35~45%氢氧化钠水溶液、20~30%硫酸镁水溶液、5~10%硫酸钠水溶液, 按35~45%氢氧化钠水溶液:20~30%硫酸镁水溶液:5~10%硫酸钠水溶液=1∶ 5~15∶0.5~5重量比配制成水热反应原料物,加入到水热式高压反应釜中,用搅 拌机搅拌,使其均匀混合并反应,加热到130℃~200℃,使压力达到5~20kg/cm<sup>2</sup>, 进行水热反应,水热反应2~10小时,得到硫氧镁晶须、含硫酸钠和未反应硫酸 镁的母液; ②固液分离 将水热反应所得到的硫氧镁晶须与母液用离心机分离,取出硫氧镁晶须; ③洗涤提纯 将经过固液分离后所得到的硫氧镁晶须按以下三步进行洗涤: 第一步洗涤:将已分离的硫氧镁晶须放入第一步三级旋流重力分离器内, 加入固液重量比为1∶2~3的70℃~100℃的热水,洗涤20~40分钟,进行固液 分离,固相为硫氧镁晶须,分离后的洗涤液用泵送入水热式高压反应釜中; 第二步洗涤:将经过第一步洗涤后的硫氧镁晶须放入第二步三级旋流重力 分离器内,在室温下加入固液比为1∶2~4的水洗涤,洗涤时间为20~40分钟, 然后进行固液分离,分离后的洗涤液用泵送入第一步三级旋流重力分离器内, 固相为硫氧镁晶须; 第三步洗涤:将经过第二步洗涤后的硫氧镁晶须放入第三步旋流重力分离 器内,使用蒸馏水或去离子水洗涤,洗涤方法与第二步洗涤方法完全相同,洗 至洗涤液中无SO<sub>4</sub><sup>-2</sup>离子,固液分离后的洗涤液用泵送入第二步旋流重力分离器 内,固液分离后得硫氧镁晶须纯品; ④检验包装 按采用本发明生产的产品质量检验标准进行检验,包装,入库; ⑤副产物Na<sub>2</sub>SO<sub>4</sub>回收 将固液分离后的反应液用泵送入冰柜内,采用冷冻法,结晶析出 Na<sub>2</sub>SO<sub>4</sub>·10H<sub>2</sub>O,分离出Na<sub>2</sub>SO<sub>4</sub>·10H<sub>2</sub>O,分离后的母液用泵送入高压反应釜 中。
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