发明名称 锆钛酸铅陶瓷的功能梯度薄膜的制备方法
摘要 本发明涉及一种锆钛酸铅功能梯度薄膜的制备方法,属于功能薄膜领域。其特征在于前驱液以三水合醋酸铅、异丙醇锆(硝酸锆或醋酸锆)、钛酸丁酯为原料,以乙二醇甲醚为溶剂,按Pb(Zr<SUB>1-x</SUB>Ti<SUB>x</SUB>)O<SUB>3</SUB>(0≤x≤1)为配比,X间距为0.05至0.10,配制成PZT(x)前驱体溶液,制备以Zr/Ti成分为梯度分布的PZT功能梯度薄膜。梯度层数可以是3层或多层。可以是以PbZrO<SUB>3</SUB>为基础通过改变Zr/Ti成分梯度,也可以PbTiO<SUB>3</SUB>改变Zr/Ti成分梯度,或偏离PbZrO<SUB>3</SUB>和PbTiO<SUB>3</SUB>的PZT为基础,通过改变Zr/Ti成分的梯度。此种功能梯度铁电薄膜,比纯的PZT薄膜致密,具有良好的铁电、介电和热释电特性。是制备非制冷红外传感器的理想功能梯度材料之一。
申请公布号 CN1342783A 申请公布日期 2002.04.03
申请号 CN01126759.3 申请日期 2001.09.14
申请人 中国科学院上海硅酸盐研究所 发明人 唐新桂;丁爱丽;叶扬;仇萍荪;殷庆瑞
分类号 C23C20/08;H01L37/00;C04B35/624;C04B35/462;C04B35/491 主分类号 C23C20/08
代理机构 上海智信专利代理有限公司 代理人 潘振甦
主权项 1.一种制备锆钛酸铅功能梯度薄膜的方法,包括前驱液的配制、成膜工艺的选择,其特征在于:(1)以含三个结晶水的醋酸铅、丙醇锆、钛酸丁酯为原料,以乙二醇甲醚为溶剂;先把醋酸铅充分溶解于乙二醇甲醚中,按Pb∶Zr∶Ti=1.05-1.10∶1-X∶X,0≤X≤1,X间距为0.05-0.10,再加入相应的锆、钛溶液,调节浓度至0.2-0.3摩尔/升,配制成以Zr/Ti成分为梯度分布的锆钛酸钙薄膜所需的前驱液;(2)前驱液经过滤除去杂质,甩胶成膜法制膜,选择Pt/Ti/SiO2/Si为基片,甩胶速度控制在3000-4000转/分钟,时间30秒,然后放在320℃-420℃的热板上预处理10分钟,每种前驱液甩胶1次或2次,经过多次成膜-预处理-再成膜,获得一定厚度的向上或向下的功能梯度薄膜,再经550℃-650℃,氧气氛下迅速退火处理10分钟,升温速率是100℃/s,得到结晶完善,随机取向或择优取向的PZT功能梯度薄膜;梯度层数可以是3层或多层。
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