发明名称 直纺型聚对苯二甲酰对苯二胺的制备方法
摘要 本发明采用对苯二胺与一种或两种二胺类改性单体分别加入,对苯二甲酰氯亦分两批加入的方法,在酰胺-碱金属或/和碱土金属体系中,制备一类直纺型聚对苯二甲酰对苯二胺,产品对数比浓粘度可稳定达到4.0以上,溶解性能良好,可实现聚合原液直接纺丝。$#!
申请公布号 CN1081199C 申请公布日期 2002.03.20
申请号 CN99109420.4 申请日期 1999.06.30
申请人 北京燕山石油化工公司研究院 发明人 李杨;丁健;邢晓东;洪定一;徐爱丽;张昕
分类号 C08G69/32;D01F6/60 主分类号 C08G69/32
代理机构 代理人
主权项 1一类直纺型聚对苯二甲酰对苯二胺的制备方法,其特征在于:对苯二胺与一种或两种二胺类改性单体分别加入,二胺类改性单体选自间位、对位取代的二胺类物质中的一种或两种的混合物:<img file="C9910942000021.GIF" wi="1377" he="148" />其中n=1-3,R<sub>p</sub>、R’<sub>q</sub>为甲基或甲氧基,对苯二甲酰氯亦分两批加入,首先将一种或两种二胺类改性单体加入到溶剂中,然后再加入第一批对苯二甲酰氯,反应一段时间后,再加入对苯二胺,再加入剩余的对苯二甲酰氯,制备方法如下:首先将一种或两种二胺类改性单体加入到溶剂中,待其溶解后,冷却到0~10℃,然后在搅拌下一次或多次或连续滴加加入第一批对苯二甲酰氯,反应开始进行,反应1-15分钟后,再加入对苯二胺,升高温度使其完全溶解,再将体系冷却到0~10℃,在搅拌下一次或多次或连续滴加加入剩余的对苯二甲酰氯,搅拌反应1-15分钟,然后将产物升温至50-90℃,保持0.5-3小时,待反应完成后,采用经典的方法进行后处理,得到直纺型聚对苯二甲酰对苯二胺。
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