发明名称 氧化矽粉体及其制法,及使用该氧化矽之化料,微胞保持粉体及香料保持粉体
摘要 藉包括下列工程而制造之非板状氧化矽粉体;于阳离子界面活性剂之存在下,于pH11以上将0<SiO2/Y2O<2之矽酸(Y:硷金属原子)溶解呈浓度0.1~0.5M之溶解工程及,将pH降至10.5以下,使上述阳离子界面活性剂形成棒状微胞,且使矽酸在该棒状微胞上析出之缩合工程及,藉上述析出所形成之矽酸为外壳,而自微胞状析出物除去阳离子界面活性剂之除去工程。此非板状氧化矽粉体可用作化粧料,药剂,香料等之保持粉体。
申请公布号 TW478937 申请公布日期 2002.03.11
申请号 TW086114210 申请日期 1997.09.30
申请人 资生堂股份有限公司 发明人 庄一郎;木村朝
分类号 A61K7/02 主分类号 A61K7/02
代理机构 代理人 陈灿晖 台北巿城中区武昌街一段六十四号八楼;洪武雄 台北巿城中区武昌街一段六十四号八楼
主权项 1.一种以氧化矽为主成分而具有相当均一开口之块状间孔隙氧化矽粉体,为其中该孔径深度为50-300nm之块状间孔隙粉体者。2.一种以氧化矽为主成分而具有相当均一开口之棒状间孔隙氧化矽粉体,该粉体系外径为20-200nm,且其间孔隙系向长轴方向伸长之棒状间孔隙粉体者。3.如申请专利范围第2项之粉体,其中,该棒状体系以数个棒状体以网状集合形成一次粒子者。4.一种以氧化矽为主成分及形状呈20-200nm之棒状且无间孔隙之棒状无孔隙粉体。5.如申请专利范围第4项之棒状无孔隙粉体,其中,该棒状粉体系由数个棒状体以网状集合形成一次粒子者。6.一种块状间孔隙粉体之制法,其特征为包括下列工程:于阳离子界面活性剂之存在下,于pH 11以上将0<SiO2/Y2O<2之矽酸(Y:硷金电原子)溶解成浓度为0.1-0.3M之溶解工程,及将pH调至10.5以下,使上述阳离子界面活性剂形成棒状微胞,且使矽酸自该棒状微胞上析出之缩合工程,以及藉上述析出所形成之矽酸为外壳而自微胞状析出物除去阳离子界面活性剂之除去工程。7.一种块状间孔隙粉体之制法,其特征为包括下列工程:于阳离子界面活性剂之存在下,于pH 11以上将0<SiO2/Y2O<2之矽酸(Y:硷金属原子)溶解成0.3-5.0M之溶解工程,及须30分钟以上,将pH调至10.5以下,使上述阳离子界面活性剂形成棒状微胞,且使矽酸自该棒状微胞上析出之缩合工程,以及藉上述析出所形成之矽酸为外壳而自微胞状析出物除去阳离子界面活性剂之除去工程。8.一种棒状间孔隙粉体之制法,其特征为包括下列工程:于阳离子界面活性剂之存在下,于pH 11以上将0<SiO2/Y2O<2之矽酸(Y:硷金属原子)溶解成0.3-1.2M之溶解工程,及于30分钟以内将pH调至10.5以下,使上述阳离子界面活性剂形成棒状微胞,且使矽酸自该棒状微胞上析出之缩合工程,以及藉上述析出所形成之矽酸为外壳而自微胞状析出物除去阳离子界面活性剂之除去工程。9.一种棒状无孔隙粉体之制法,其特征为包括下列工程:于阳离子界面活性剂之存在下,于pH 11以上,将0<SiO2/Y2O<2之矽酸(Y:硷金属原子)溶解成浓度呈1.2-2.0M之溶解工程,及于30分钟以内将pH调至10.5以下,使上述阳离子界面活性剂形成棒状微胞,且使矽酸自该棒状微胞上析出之缩合工程,以及藉上述析出所形成之矽酸为外壳而自微胞状析出物除去阳离子界面活性剂之除去工程。10.如申请专利范围第6至9项中任一项之制法,其中,该矽酸系以Na2SiO3为主成分者。11.如申请专利范围第6至9项中任一项之制法,其中,该阳离子界面活性剂系四级铵者。12.如申请专利范围第11项之制法,其中,四级铵:矽酸之莫耳比系1:1-1:50者。13.如申请专利范围第12项之制法,其中,四级铵:矽酸之莫耳比系1:3-1:20者。14.如申请专利范围第11项之制法,其中,该四级铵系具有碳数超过18之烷基者。15.如申请专利范围第11项之制法,其中,该四级铵系具有碳数小于18之烷基,且系与矽酸以外之酸所形成之为0.1-3M共存者。16.一种含有申请专利范围第1至5项中之粉体之化粧料。17.一种微胞保持粉体,其特征为在具有界面活性能之阳离子性物质之微胞外壳上配合以矽酸。18.如申请专利范围第17项之微胞保持粉体,其中,该形成微胞之阳离子性物质系四级铵者。19.如申请专利范围第18项之微胞保持粉体,其中,该形成微胞之四级铵系具有抗菌作用者。20.一种微胞保持粉体之制法,其特征为包括下列工程:于阳离子界面活性剂之存在下,于pH 11以上将0<SiO2/Y2O<2之矽酸(Y:硷金属原子)溶解之溶解工程,及将pH调至10.5以下,使上述阳离子界面活性剂形成棒状微胞,且使矽酸自该棒状微胞上析出之缩合工程。21.一种香料保持粉体,其特征为将香料保持于申请专利范围第1-3项任一项之粉体上。图式简单说明:第1-4图系表示矽酸浓度与结晶状态相关性之说明图。第5图系表示pH调整用酸之添加速度与结晶状态相关性之说明图。第6.7图系表示pH调整用酸之浓度与结晶状态相关性之说明图。第8图系有关本发明之一实施例中块状间孔隙粉体之构造的TEM相片。第9图系本发明所得块状间孔隙粉体之X线绕射图。第10图系第9图所示块状间孔隙粉体之氮吸附等温线图。第11图系第9图所示块状间孔隙粉体之开口径分布说明图。第12图系本发明中使用KOH所制造之块状间孔隙粉体之X线绕射图。第13图系本发明所得棒状间孔隙粉体之X线绕射图。第14图系第1图所示棒状间孔隙粉体之氮吸附等温线图。第15图系第13图所示棒状间孔隙粉体之开口径分布说明图。第16图系本发明所得棒状间孔隙粉体之X线绕射图。第17图系第11图所示棒状无孔隙粉体之氮吸附等温线图。第18图系本发明之微胞保持粉体与比较例者之X线绕射图。第19图系氮化烷铵与实施例5-1之微胞保持粉体之TG-DTA测定结果说明图。第20图系氯化烷铵微胞保持粉体之抗菌作用说明图,同图分别表示(a)为不含氯化烷铵之情况,(b)为含氯化硬脂基三甲基铵而不含氯化烷铵之情况,(c)为含氯化烷胺之情况,(d)为含氨化烷铵且于70℃培养之情况,(e)为粉体量增多之情况。第21图为,关于本发明之香料保持粉体其香料保持效果之说明图。
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