| 主权项 |
1.一种制备氧基咪唑之方法,其包括:a)将具有下示通式的卤素酮式中R1,R2和R3,可相同或相异,为氢或烷基,芳基,环烷基,烷芳基,芳烷基或杂环基,或彼等经取代的衍生物,且X为卤素;但其限制条件为R1与R2中至少有一者非为氢,且R1,R2和R3中任两者可连接在一起形成一环状部份体,与氨水和具下示通式的羰基化合物式中R4与R5可相同或相异而为氢或烷基,芳基,环烷基,烷芳基,芳烷基或杂环基,或彼等的经取代衍生物,但其限制条件为R4与R5中至少有一者非为氢,或R4与R5可连接在一起形成一环状部份体,同时地或依次地反应而制得其中咪唑具有下示通式之咪唑水合物式中R1,R2,R3,R4和R5具有前述意义;b)收取实质纯形式的咪唑水合物;c)将所收取的水合咪唑溶在含水介质内;及d)将溶解的咪唑水合物氧化而得具有下示通式的氧基咪唑产物其R1,R2,R3,R4与R5皆具有前述意义。2.根据申请专利范围第1项之方法,其中于该步骤(a)中作用具有下示通式的卤素酮式中R1,R2和R3,可相同或相异,为氢或C1-C6烷基,且X为卤素;但其限制条件为R1与R2中至少有一者非为氢,且R1,R2和R3中任两者可连接在一起形成一环状部份体,与氨水和具下示通式的羰基化合物式中R4与R5可相同或相异而为氢或C1-C6烷基,但其限制条件为R4与R5中至少有一者非为氢,或R4与R5可连接在一起形成一环状部份体,而得到其中咪唑具有下示通式之咪唑水合物式中R1,R2,R3,R4和R5具有前述意义,且于该步骤(d)中,将经溶解的咪唑水合物氧化而得具有下示通式的氧基咪唑其R1,R2,R3,R4与R5皆具有前述意义。3.根据申请专利范围第2项之方法,其中R1,R2,R3,R4和R5皆为甲基。4.根据申请专利范围第2项之方法,其中该步骤(a)系在选自下列所成组合之中的溶剂内进行的:乙醇,甲醇,丙醇,第三丁醇,第三戊醇,第三己醇,第三辛醇,异丙醇与彼等的混合物。5.根据申请专利范围第2项之方法,其中该羰基化合物为丙酮。6.根据申请专利范围第2项之方法,其中该氧化步骤(d)系用一过氧化物进行的。7.根据申请专利范围第6项之方法,其中该过氧化物为过氧化氢。8.根据申请专利范围第7项之方法,其中该过氧化氢:所收取的水合咪唑之莫耳比例不大于10:1。9.根据申请专利范围第7项之方法,其中该过氧化氢:所收取的水合咪唑之莫耳比例不大于5:1。10.根据申请专利范围第2项之方法,其中该氧化步骤(d)系在触媒存在中进行的。11.根据申请专利范围第10项之方法,其中该触媒为钨酸硷金属盐。12.根据申请专利范围第2项之方法,其中该氧化步骤(d)系在钳合剂存在中进行的。13.根据申请专利范围第12项之方法,其中该钳合剂为伸乙基二胺四乙酸。14.根据申请专利范围第2项之方法,其中该步骤(d)的反应温度为0℃至100℃。15.根据申请专利范围第2项之方法,其中该步骤(d)的反应温度为20℃至50℃。16.根据申请专利范围第2项之方法,其更包括:e)将氧基咪唑还原制成具有下示通式的1-羟基咪唑:式中R1,R2,R3,R4和R5,可相同或相异,为氢或烷基,芳基,环烷基,烷芳基,芳烷基或杂环基,或彼等经取代的衍生物;但其限制条件为R1与R2中至少有一者且R4与R5中至少有一者非为氢,且于相同或相邻碳原子上的任何两个R基可连接成环状组态。17.根据申请专利范围第16项之方法,其中该还原步骤(e)系用选自锌,硼烷,水合物和类似者之中的还原剂进行的。18.根据申请专利范围第1项之方法,其包括:a)用3-氯-3-甲基-2-丁酮与氨水和丙酮同时地或依次地反应制得2,2,4,5,5-五甲基-3-咪唑水合物;b)收取实质纯形式的2,2,4,5,5-五甲基-3-咪唑水合物;c)将所收取的2,2,4,5,5-五甲基-3-咪唑水合物溶在含水介质内;及d)将溶解的2,2,4,5,5-五甲基-3-咪唑水合物氧化而得产物2,2,4,5,5-五甲基-3-咪唑水合物-1-氧基。19.根据申请专利范围第18项之方法,其中该步骤(a)系在选自下列所成组合之中的溶剂内进行的:乙醇,甲醇,丙醇,第三丁醇,第三戊醇,第三己醇,第三辛醇,异丙醇与彼等的混合物。20.根据申请专利范围第18项之方法,其中该步骤(d)系用一过氧化物进行的。21.根据申请专利范围第20项之方法,其中该过氧化物为过氧化氢。22.根据申请专利范围第21项之方法,其中该过氧化氢:2,2,4,5,5-五甲基-3-咪唑水合物的莫耳比为不大于10:1。23.根据申请专利范围第21项之方法,其中该过氧化氢:2,2,4,5,5-五甲基-3-咪唑水合物的莫耳比为不大于5:1。24.根据申请专利范围第18项之方法,其中该氧化步骤(d)系在一触媒存在中进行的。25.根据申请专利范围第24项之方法,其中该触媒为钨酸硷金属盐。26.根据申请专利范围第24项之方法,其中该氧化步骤(d)系在一钳合剂存在中进行的。27.根据申请专利范围第26项之方法,其中该钳合剂为伸乙基二胺四乙酸。28.根据申请专利范围第18项之方法,其中该步骤(d)的反应温度为0℃至100℃。29.根据申请专利范围第2项之方法,其中该步骤(d)的反应温度为20℃至50℃。30.根据申请专利范围第18项之方法,其更包括:将2,2,4,5,5-五甲基-3-咪唑-1-氧基还原成为1-羟基2,2,4,5,5-五甲基-3-咪唑之步骤。 |
