主权项 |
1、一种环戊二烯三羰基锰的生产方法,其特征在于:①选择备有搅拌装置和介质加热套的反应釜,并在反应釜内进行,②用惰性气体CO对反应釜先进行吹洗,在温度10℃下将所要求数量的四氢呋喃和金属钠注入釜内,反应釜用情性气体重复吹洗,而后,其生产过程在惰性气氛中进行,③随后对反应物质进行搅拌,加入环戊二烯,当停止分解氢时,证明反应过程终止,并生成环戊二烯钠(C5H5Na),④在室温条件下,加入氯化锰和硫化二羰基铁0.05-0.10%ML,进行搅拌,加热至60℃,然后向反应釜加入CO,反应釜在充满CO条件下加压至不少于80-100大气压,反应介质加热到250-260℃,不断强化搅拌速度,其反应介质的固相与液相相对搅拌速度不小于10米/秒,⑤羰基化过程是在停止吸收CO时结束,此后停止加热,在搅拌条件下,边搅拌,边冷却,冷却至室温,反应物质从反应釜中卸料,即得本发明粗料产品,⑥在真空蒸馏条件下于温度为80-95℃下析出,完成产品的精制,即得本发明环戊二烯三羰基锰的黄色结晶粉末产品。 |