用新型抽提技术制备分级酚醛清漆树脂

摘要

本发明提供一种用液/液离心机以连续分级和分离的方式分离酚醛清漆树脂级分从而制备有一致分子量且多分散性降低的成膜分级酚醛清漆树脂的方法,缩短了加工时间,减少了会造成酚醛清漆树脂不希望的变化的分离步骤。还提供一种用这样的分级酚醛清漆树脂制备光致抗蚀剂组合物及用该光致抗蚀剂组合物制备半导体设备的方法。

主权项

1、一种制备成膜酚醛清漆树脂的方法，该方法包括：a)在酸催化剂存在下，将甲醛、低聚甲醛或福尔马林和一种或多种酚类化合物缩合，从而得到酚醛清漆树脂；b)往步骤a)得到的酚醛清漆树脂反应混合物中加入水溶性有机极性溶剂和光致抗蚀剂溶剂，光致抗蚀剂溶剂和水溶性有机极性溶剂的比是约10/90-70/30；c)将步骤b)得到的混合物在温度从大约0℃至低于步骤b)得到的混合物中较低沸点溶剂的沸点的最高温度下，以每分钟约0.01-100加仑的加料速率加入液/液离心机，并将基本上纯的C5-C8烷烃，水或芳香烃溶剂以约0.01-100gal./min的加料速率通过入口物料加入分开的液/液离心机的入口，其中，步骤b)中的水溶性有机极性溶剂/光致抗蚀剂溶剂和C5-C8烷烃，水或芳族溶剂的比是约5∶1至约0.5∶1；d)以至少500rpm的转速旋转盛有步骤c)得到的混合物的液/液离心机，从而分离和收集两相系统，从两个分开的出口收集到两个容器中，其中，较重相(H)含有溶在含有少量C5-C8烷烃，水或芳香烃溶剂的水溶性有机极性溶剂和光致抗蚀剂溶剂中的较高分子量的酚醛清漆树脂级分，较轻相(L)含有：1)较低分子量的酚醛清漆树脂级分，2)C5-C8烷烃，水或芳香烃溶剂，3)水溶性有机极性溶剂，和4)光致抗蚀剂溶剂；e)当收集步骤d)的两相系统的较轻相(L)时，其可能会分成两相，这两个第二相的较轻相含有C5-C8烷烃，水或芳香烃溶剂和少量水溶性有机极性溶剂及约15-20％的光致抗蚀剂溶剂，这两个第二相的较重相含有溶在含有约10-15％的C5-C8烷烃，水或芳香烃的水溶性有机极性溶剂和光致抗蚀剂溶剂中的低分子量的酚醛清漆低聚物和未反应的酚类化合物；f)基本上将残留的C5-C8，水或芳香烃溶剂从步骤d)得到的较重相中除去，留下溶解在光致抗蚀剂溶剂中的酚醛清漆树脂。