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Un procedimiento en el que se alimentan hidrocarbilaluminio, agua y disolvente orgánico a un reactor para formar hidrocarbilaluminoxano, comprendiendo dicho procedimiento (a) alimentar tales materiales al reactor bajo condiciones de temperatura y en proporciones que forman una solución que contiene en el intervalo de 0, 5 a 15% en peso de aluminio como hidrocarbilaluminio e hidrocarbilaluminoxano, y en donde para cada parte molar de aluminio en la solución hay en la solución en el intervalo de 0, 1 a 0, 9 partes molares de hidrocarbilaluminio; y (b) separar la solución en una primera porción que consiste esencialmente en de 0, 5 a 15% en peso de aluminio como hidrocarbilaluminio disuelto en disolvente orgánico y una segunda porción que consiste esencialmente en de 3 a 20% en peso de aluminio total como hidrocarbilaluminoxano e hidrocarbilaluminio, y en donde para cada parte molar de aluminio en solución en dicha segunda porción hay en el intervalo de no más de 0, 03 a 0, 3 partes molares dehidrocarbilaluminio.
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