发明名称 一种用高压液相色谱测定铜乳油制剂中去氢枞酸铜的方法
摘要 本发明属于乳油铜制剂的测定方法。$乳油铜制剂中的去氢枞酸铜含量的测定方法以往采用的碘量法,误差较大,气相色谱分析又因被测物质的热稳定性而不宜采用,本发明提供一种用高压液相色谱测定铜乳油制剂中去氢枞酸铜有效成分的方法。该方法准确度较高,简便易行,可作为有关产品的企业质量检测方法。$#!
申请公布号 CN1074834C 申请公布日期 2001.11.14
申请号 CN98113137.9 申请日期 1998.03.04
申请人 中国科学院广州化学研究所 发明人 李静;付时雨
分类号 G01N30/02 主分类号 G01N30/02
代理机构 广州科粤专利代理有限责任公司 代理人 李继兰
主权项 1、一种用高压液相色谱测定铜乳油制剂中去氢枞酸铜的方法,其特征在于 该方法包括产品除铜预处理和建立枞酸类物质高压液相色谱条件两个部 分,具体步骤包括: 1)产品除铜预处理: 在被测定的10克乳油制剂样品中加入Na<sub>2</sub>S4-8克,将反应生成的沉淀物滤去, 滤液用1摩尔/升HCl调至PH=3,然后用乙酸乙酯萃取三次,合并有机相, 用无水Na<sub>2</sub>SO<sub>4</sub>干燥15分钟,蒸除乙酸乙酯得枞酸类混合物,用甲醇稀释定 容,过0.45微米滤膜,即得待测样品, 2)高压液相色谱条件的建立: 色谱条件为: 色谱柱:150毫米×3.9毫米C18柱 流动相体积比:甲醇∶水∶乙酸=94∶5∶1 流速:1.0毫升/分柱温:室温 检测波长:紫外254纳米 进样量:5-20微升。
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