制备4,6－二氨基间苯二酚的方法

摘要

4，6－二氨基间苯二酚可以用以下步骤制备$a）1，3－二氯苯于0至40℃在无水H＃-[2]SO＃-[4]中用由HNO＃-[3]，H＃-[2]SO＃-[4]和SO＃-[3]组成的混合酸硝化，$b）生成的1，3－二氯－4，6／2，4－二硝基苯异构体混合物先于－15℃至＋15℃与苄醇在强碱存在下反应，然后于20至40℃反应得到二苄氧基化合物和$c）在b）中产生的纯1，3－二苄氧基－4，6－二硝基苯异构体经催化氢化转变成4，6－二氨基间苯二酚。$＃!

主权项

1．一种制备4,6-二氨基间苯二酚的方法，包括从1,3-二氯苯经二硝基化得到1,3-二氯-4,6-二硝基苯，接着在苄醇中与苄醇钠反应得到1,3-二苄氧基-4,6-二硝基苯，接着用贵金属催化剂催化氢化1,3-二苄氧基-4,6-二硝基苯，其特征在于：a)在第一步中，于0至40℃，在含0至10wt％游离SO3的无水硫酸中，1,3-二氯苯与含硝酸、硫酸，及含每摩尔硝酸0.7至1.5摩尔SO3的混合酸反应，HNO3与1,3-二氯苯的摩尔比为2至3，b)在第二步中，由a)得到的1,3-二氯-4,6/2,4-二硝基苯异构体混合物，其以异构体总重量计含0.1至60wt％的1,3-二氯-2,4-二硝基苯，与2至5摩尔苄醇和2至5当量强碱，碱金属或碱土金属在惰性溶剂中反应，该步骤先在-15至+15℃温度范围，然后在20-40℃温度范围内分段进行，和c)在第三步中，由b)得到的1,3-二苄氧基-4,6-二硝基苯在惰性有机溶剂中于H2压力为1至100巴和温度为20至100℃时用贵金属催化剂经泵送催化/氢化，转化成4,6-二氨基间苯二酚。