发明名称 哌嗪及其衍生物的合成方法
摘要 本发明哌嗪及其衍生物的合成方法,是由邻二羰基化合物和邻二胺基化合物,以水或醇类作溶剂,常压下合成含有:2、3二羟基哌嗪,2、3二氢吡嗪,并哌嗪和1,4,6,9-四氮杂-5,10-二氧杂蒽烷等衍生物的混合物,直接加入碱,在隔膜电解槽中及活性电极上电解,产物经蒸馏,分离出含水哌嗪,以苯作分水剂共沸脱水制造无水哌嗪。本发明具有反应条件温和,操作安全、原料来源方便、生产成本低、操作方便、易于控制和工业化生产等到优点。
申请公布号 CN1318542A 申请公布日期 2001.10.24
申请号 CN01107689.5 申请日期 2001.04.02
申请人 深圳市福康来科技实业有限公司 发明人 傅天天
分类号 C07D241/04;C07D241/06;C07D487/04;C07D491/14;C25B3/00 主分类号 C07D241/04
代理机构 深圳市专利服务中心 代理人 张皋翔
主权项 1、一种哌嗪及其衍生物的合成方法,包括使以下式(1)表示的邻二羰基化合物<img file="A0110768900021.GIF" wi="838" he="133" />与下式(2)表示的邻二胺基化合物<img file="A0110768900022.GIF" wi="860" he="162" />邻二羰基化合物与邻二胺基化合物的摩尔比为1∶1~4,在水或醇类溶剂中,以温度低于42℃的常压状态下搅拌反应获得含有:下式(3)表示的2、3二羟基哌嗪衍生物<img file="A0110768900023.GIF" wi="650" he="343" />以下式(4)表示的2、3二氢吡嗪衍生物<img file="A0110768900024.GIF" wi="644" he="208" />以下式(5)表示的并哌嗪衍生物<img file="A0110768900031.GIF" wi="762" he="454" />以下式(6)表示的1,4,6,9-四氮杂-5,10-二氧杂蒽烷<img file="A0110768900032.GIF" wi="684" he="355" />的混合物,其特征在于:在所得混合物中加入碱,调制成相对于邻二羰基化合物的终浓度为0.1-0.5摩尔/升、碱终浓度为0.2-0.5摩尔/升的电解液,在低析氢超电压电催化活性电极存在下的密闭隔膜电解槽中,以电解温度为60-140℃、电流密度为20-80安培/分米2进行电解,电解完成液经浓缩蒸馏,蒸出相应的哌嗪或其衍生物,然后加入苯作分水剂脱水,再蒸馏出如下式(7)的哌嗪及其衍生物<img file="A0110768900033.GIF" wi="695" he="250" />
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