无溶剂型有机/无机纳米杂化材料的合成方法

摘要

本发明属于无溶剂型的有机/无机纳米杂化材料的合成方法，采用传统的sol－gel反应，将无机组分的前驱体正硅酸乙酯和乙烯基单体，在弱酸存在下水解和缩合，弱酸在此即是调节pH值又起到增进两相相溶性的目的。搅拌混合成为均相溶胶，然后凝胶化。之后利用热聚合方法引发单体聚合，从而获得有机/无机纳米杂化材料。本发明是在无共溶剂的条件下进行的，可制备收缩小的杂化材料，且制备周期短，聚合方法简单易行，易于工业化。

主权项

1．一种无溶剂型有机/无机纳米杂化材料的合成方法，是以传统的sol-gel法为基础，其特征在于采用的乙烯基单体结构如下式：R₁=H,CH₃          R₂=H,CH₂CH₂OH,(CH₂)₃Si(OR₃)₃           其中R₃=Me,Et乙烯基单体是丙烯酸，甲基丙烯酸，丙烯酸羟乙酯，甲基丙烯酸羟乙酯，γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，或γ-甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷；在制备过程中，正硅酸乙酯(TEOS)和乙烯基单体同时加入，TEOS和乙烯基单体的重量百分比为90-10％∶10-90％，加入水、冰醋酸和过氧化苯甲酰(BPO)，它们的重量比为水∶冰醋酸∶TEOS=0.3-1.14∶0.16-1.8∶1,BPO∶乙烯基单体=0.001-0.01∶1,起始时分相，反应进行2-48小时后，形成均相的溶胶，最后形成凝胶，凝胶的制备温度为30-50℃，之后在60-80℃下引发热聚合，聚合时间为10-30小时，此时乙烯基单体聚合成聚合物，得到聚丙烯酸、聚甲基丙烯酸、聚丙烯酸羟乙酯、聚甲基丙烯酸羟乙酯、聚γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、聚γ-甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷；然后将样品置于70-100℃下干燥两周，所得最终的杂化材料中无机SiO₂的含量可达50％，可见光范围内透光率在65-85％。