发明名称 制造及纯化环酯的方法
摘要 提供制造、回收及纯化环酯的方法,这类方法包括制造含有至少一种杂质之环酯组成物,将环酯组成物与至少一种吸附剂接触以除去杂质并回收纯化的环酯。也包括一些环酯的纯化方法,包括多重吸附操作。本发明的方法能制造出高纯度的环酯。造类组成物适用于制造具平均聚合度超过约1700之聚合物。
申请公布号 TW457237 申请公布日期 2001.10.01
申请号 TW084112588 申请日期 1995.11.25
申请人 克罗诺普尔股份有限公司 发明人 提摩西J.艾格曼;赫曼P.具内克
分类号 C07D319/12;B01D15/00 主分类号 C07D319/12
代理机构 代理人 恽轶群 台北巿南京东路三段二四八号七楼;康伟言 台北巿南京东路三段二四八号七楼
主权项 1.一种制造及纯化环酯的方法,其包括下列步骤: (a)提供含有XA在一溶剂中的一进料流,其中XA系包 含一选自于由下列所构成之族群中之化合物,其包 括单羟基羧酸或其酯、盐或醯胺(X1A);一X1A的直链 二元分子(X2A);一X1A的直链三元分子(X3A);一X1A的直 链四元分子(X4A;一X1A的直链五元分子(X5A);和其混 合物; (b)形成一包含该环酯之产物流,其中该环酯系藉由 选自于下列之族群所构成之方法所形成,该方法包 含从该进料流中除去水来形成一包括该环酯的产 品流,其中该产品流中X5A和较高之寡聚物之浓度在 该方法期间系低于反应混合物之约20重量%;去聚合 反应;-卤代盐之缩合反应;及一气相之方法;和 (c)使该产品流与一第一吸附剂接触,从该产品流中 除去至少一选自于由游离酸、水及其混合物所构 成之杂质,以形成一纯化的产品流,且使该产品流 与一第二吸附剂接触来除去至少一选自于由游离 酸、水及其混合物所构成之杂质,其中该产品流包 括少于200ppm的水,且该产品流包括量少于约1.0meq/kg 环酯之2之游离酸,且其中该第一及第二吸附剂系 选自于由离子交换树脂及分子筛所构成之族群中 。2.依据申请专利范围第1项之方法,其中该第一吸 附剂不会降解该环酯。3.依据申请专利范围第1项 之方法,其中该产品流在该接触步骤中之温度从约 0℃至约100℃。4.依据申请专利范围第1项之方法, 其中该产品流在该接触步骤中之温度从约25℃至 约45℃。5.依据申请专利范围第1项之方法,其包含 于该纯化的产品流中聚合该环酯的又一步骤。6. 依据申请专利范围第1项之方法,其中该X1A系为一 化合物,其系选自于下列所构成之族群中,其包括 乳酸、乙醇酸、酒石酸、扁桃酸、苹果酸、1-羟 基 1-环己烷羧酸、2-羟基-2-(2-四氢喃)乙酸、2- 羟基-2-(2-喃)乙酸2-羟基-2甲基丁酸、2-羟基丁酸 、2-羟基戊酸、2-羟基己酸、2-羟基辛酸之酸、盐 、酯、或醯胺,及其混合物。7.依据申请专利范围 第1项之方法,其中该游离酸包含XA。8.依据申请专 利范围第1项之方法,其中该第一吸附剂包括一阴 离子交换树脂。9.依据申请专利范围第8项之方法, 其中该阴离子交换树脂系包括一选自于由聚-4-乙 烯啶为基础之树脂与二乙烯苯甲苯为基础之树 脂所构成之族群中之材料。10.依据申请专利范围 第8项之方法,其中该阴离子交换树脂包括一在温 度高于约100℃时为热稳定的一阴离子交换树脂。 11.依据申请专利范围第1项之方法,其包括再生该 第一吸附剂的又一步骤。12.依据申请专利范围第 11项之方法,其进一步包括下列步骤:将该产品流与 该再生的第一吸附剂接触以自该产品流除去至少 一选自于由游离酸、水和其混合物所构成之族群 之杂质,而形成一纯化的产品流。13.依据申请专利 范围第11项之方法,其中再生该第一吸附剂的步骤 包括乾燥该吸附剂。14.依据申请专利范围第11项 之方法,其中再生该第一吸附剂的步骤包括从该吸 附剂脱附该杂质以形成一脱附的杂质流。15.依据 申请专利范围第14项之方法,其中再生该第一吸附 剂的步骤包括将该吸附剂与一流体在温度从约100 ℃至约260℃下发生接触。16.依据申请专利范围第 15项之方法,其中该流体包括一有机溶剂,其系选自 于二甲苯、甲苯、苯、苯甲醚、甲异丁酮、异丙 醚和其混合物所构成之族群中。17.依据申请专利 范围第15项之方法,其中该流体包括去离子水。18. 依据申请专利范围穿15项之方法,其包含将该第一 吸附剂之温度调整至温度低于约100℃之又一步骤 。19.依据申请专利范围第14项之方法,其中该杂质 包括XA。20.依据申请专利范围第19项之方法,其包 括再循环该脱附的杂质流至该进料流之又一步骤 。21.依据申请专利范围第19项之方法,其中该脱附 杂质流进一步包括水,且该方法进一步包括水解该 脱附杂质流中至少一部分XA的步骤。22.依据申请 专利范围第1项之方法,其中该第一吸附剂包括一 阴离子交换树脂以除去游离酸,且其中该第二吸附 剂包括一分子筛以除去水而形成一纯化的产品流 。23.依据申请专利范围第22项之方法,包括进一步 在该产品流中喷雾乾燥该环酯的步骤。24.依据申 请专利范围第22项之方法,其进一步包括下列步骤: 于该产品流中蒸发至少一部分之溶剂以形成一浓 缩的产品流,并藉由选自于由喷雾乾燥和成丸所构 成之族群中之一方法来处理该产品流。25.依据申 请专利范围第22项之方法,包括过滤该脱水且纯化 之产品流的又一步骤。26.依据申请专利范围第22 项之方法,其包括在该纯化的产品流中蒸发至少一 部分该溶剂来形成一浓缩之纯化的产品流的又一 步骤。27.依据申请专利范围第26项之方法,其包括 将该蒸发的溶液引入该进料流中之又一步骤。28. 依据申请专利范围第26项之方法,其包括进一步在 该浓缩的、纯化的产品流中聚合该环酯之步骤。 29.依据申请专利范围第1项之方法,其进一步包括 下列步骤:在使该产品流与一吸附剂接触之步骤前 ,自该产品流中蒸发至少一部分溶剂,以生成一蒸 发的溶剂流和一浓缩的产品流。30.依据申请专利 范围第29项之方法,包括进一步将该蒸发的溶剂流 引入该进料流中之步骤。31.依据申请专利范围第1 项之方法,其进一步包括下列步骤:自该纯化的产 品流中蒸发至少一部分溶剂以形成一蒸发的溶剂 流和一浓缩的、纯化的产品流。32.依据申请专利 范围第31项之方法,其进一步包括将该蒸发的溶剂 流引入该进料流中之步骤。33.依据申请专利范围 第31项之方法,其中该浓缩的、纯化的产品流包括 约50重量%至约80重量%之环酯且该方法包括进一步 溶液聚合该环酯的步骤。34.依据申请专利范围第 31项之方法,其中该浓缩的、纯化的产品流包括大 于约95重量%之环酯,且该方法包括进一步熔化聚合 该环酯的步骤。35.依据申请专利范围第31项之方 法,其中该浓缩的、纯化的产品流包括大于约50重 量%之环酯,且该方法包括进一步喷雾乾燥该环酯 的步骤。36.依据申请专利范围第31项之方法,其中 该浓缩的、纯化的产品流包括大于约95重量%之环 酯,且该方法包括进一步成丸该环酯的步骤。图式 简单说明: 第一图是总的环酯生产和纯化过程之一实体的流 程图。
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