从混合的二甲苯制备纯对苯二酸和间苯二酸的方法

摘要

一种用于从混合的二甲苯中制备纯对苯二酸和可选的间苯二酸的方法和装置。本发明方法纯化含有对苯二酸和间苯二酸混合物以及少量4－羧基苯甲醛(4－CBA)、3－羧基苯甲醛(3－CBA)和甲苯甲酸异构体的氧化反应器流出物,在一联合方法中制备纯对苯二酸和可选的纯间苯二酸。

主权项

1．从氧化混合二甲苯生成的液体分散液中纯化粗对苯二酸(TPA)的方法，包括：(a)在约50℃-约250℃的温度下将粗TPA溶解于选择性结晶溶剂中形成溶液；(b)通过降低其温度和/或压力从所述的溶液中结晶出纯酸；(c)从所述的溶液中分离出所述结晶的纯TPA；(d)将所述分离出的纯TPA再溶解于选择性结晶溶剂中形成第二次的溶液；(e)通过降低温度和压力使之足以从所述第二次的溶液的所述TPA中快速蒸发溶剂但不会使所述溶液冷却低于50℃，从而从所述第二次的溶液中结晶出第二级纯化的TPA；(f)从所述的第二次的溶液中分离出所述的第二级纯化的TPA；(g)用水洗涤所述分离出的第二级纯化的TPA；(h)在约150℃-约300℃的温度下用水浸泡所述洗涤过的分离出的第二级纯化的TPA；(i)过滤并干燥所述用水浸泡过的第二级纯化的TPA；(j)向(c)中所述的滤液中加入反溶剂使得几乎全部的TPA沉淀；以及(k)从(j)中所述的溶液中分离出所述沉淀出的TPA并将所述沉淀出的TPA与(a)中所述的起始的粗TPA混合；(l)蒸发(k)中所述无TPA的滤液中的溶剂，使得IPA在约5℃-约100℃下结晶；(m)从(1)中所述的溶液中分离出所述的结晶的粗IPA；(n)在约50-250℃的温度下将粗IPA再溶解于选择性结晶溶剂中形成第二次的溶液；(o)通过降低温度和压力使之足以从所述第二次溶液的所述IPA中快速蒸发溶剂但不会使溶液冷却低于约50℃，从而从(n)中所述的第二次的溶液中结晶出纯IPA；以及(p)从所述的第二次的溶液中分离并干燥所述的第二级纯化的IPA。