| 摘要 |
本发明公开了一种苯并咪唑－5,6－二甲酸的制备方法。该方法是以4－氯－5－硝基邻苯二甲酰亚胺为原料,依次经过氨解、还原、环合、水解反应过程,制得最终产品苯并咪唑－5,6－二甲酸。其特征是在各个反应步骤中,所选取反应剂及主要反应条件的控制。本发明所采用的原料来源方便,价格便宜,因此生产成本低。生产过程操作简便,不需要采用高锰酸钾氧化步骤,故产品纯度高,不含微量金属离子,质量好。 |
| 主权项 |
权利要求书1．一种苯并咪唑-5,6-二甲酸的制备方法，该方法是以4-氯-5-硝基邻苯二甲酰亚胺原料，经氨解得到4-氨基-5-硝基邻苯二甲酰亚胺，该生成物经过还原得到4,5-氨基邻苯二甲酰亚胺，得到的该生成物经环合制得苯并咪唑-5,6-二甲酰亚胺，得到的该生成物经水解制得最终产物苯并咪唑-5,6-二甲酸，其合成路线如下式所示：其特征在于：a．氨解反应采用甲酰胺、尿素为氨解剂，其用量以1g 4-氯-5肖基邻苯二甲胺为基准计算，甲酰胺为5mL～30mL，尿素为0.25g～1.0g，反应温度为100℃～170℃，反应时间为5h～12h；b．还原反应采用盐酸溶液和SnCI2·2H20为还原剂，其用量以1g 4-氨基-5-硝基邻苯二甲亚胺为基准计算，盐酸溶液为36％的质量分数为15mL～25mL,SnCI2·2H20为3g～8g,反应温度为40℃～80℃，反应时间为20min～60min；c．环和反应采用甲酸为环合剂，其用量以1g 4,5-二氨基邻苯二甲酰业胺为基准计算，用85％～100％质量分数的甲酸5mL～100mL；反应温度为80℃～102℃，反应时间为1h～5h；d．水解反应采用氢氧化钠为水解剂，其用量以1g苯并咪唑-5,6-二甲酸为基准计算，用6mL～40mL含0.22～2.2g的氢氧化钠水溶液，反应温度为50℃～100℃，反应时间为20min至2h。 |
