用于绝热制备一硝基甲苯类化合物的方法

摘要

本发明公开了一硝基甲苯类化合物的制备方法，即通过将甲苯、硝酸、硫酸和水以其全部用量同时或依次地充分搅拌在一起，并在连续制备情况下，使混合物再分散至少两次，为此目的，每体积反应器使用的混合能为每升全部反应混合物１～４０Ｗ，优选３～３０Ｗ／Ｌ，而对于连续方法，基本上抑制回混。保持绝热反应条件。

主权项

1．通过甲苯与HNO3/H2SO4/H2O混合物的反应，连续或不连续制备一硝基甲苯类化合物的方法，其中基本上生成一硝基甲苯类化合物和反应水，该方法的特征在于通过下述步骤完成：a)向装有混合设备的反应器中以任意顺序进料反应参与物甲苯、HNO3、H2SO4和水，其中a1)HNO3的量为1～8％重量、H2SO4的量为58～74％重量及H2O的最为100％重量中剩余的百分数，而以HNO3+H2SO4+H2O的总重量为100％计，a2)所述H2O可以其本身使用、作为HNO3的稀释水、作为H2SO4的稀释水或以所述形式的混合物使用，和a3)甲苯与HNO3的摩尔比为0.9～1.5；b)迅速并充分搅拌全部反应参与物，为此每升全部反应混合物所用的混合能为1～40W/L；c)在绝热条件下进行反应，反应参与物的加入温度要使该混合在20～110℃范围内进行，并且反应结束时的温度不超过135℃；d)在进行反应之后，将反应混合物分离成有机相和无机相；和e)通过蒸馏处理基本上不含HNO3的无机相并除去水。