乙酰胆碱酯酶抑制剂石杉碱甲的提取新方法

摘要

本发明公开了一种乙酰胆碱酯梅抑制剂石杉碱甲的提取新方法。它的步骤为:①药材稀酸加热浸泡,②稀酸碱处理氯仿萃取,③浓缩,④稀碱萃取除杂,⑤稀酸反萃取,⑥活性炭脱色,⑦碱调、氯仿萃取并浓缩至干,⑧丙酮重结晶。本发明的优点是:①大大减少了有毒有机溶剂的使用,②周期短(一般为3～4天),③得率高(大于十万分之五),④易于工厂化生产。

主权项

1．一种乙酰胆碱酯酶抑制剂石杉碱甲的提取新方法，其特征在于它的步骤如下：①药材稀酸加热浸泡：50～60℃下0.5～1.5％酒石酸充分浸泡千层塔干粉12～18小时，离心分离得上清液；②稀酸碱处理氯仿萃取：用稀碱氨水调pH值，氯仿反复萃取三次，浓缩回收氯仿，浓缩液应为原体积的1/10～1/15，再用0.5～1.5％NaOH反萃取，合并萃取液后用氨水调碱，氯仿再萃取三次；③浓缩：40℃～50℃左右真空浓缩回收氯仿，成浸膏；④稀碱萃取除杂：用pHg.0～8.2的稀氨水溶液等比例萃取浓缩液二次，弃水层；⑤稀酸反萃取：用0.2～0.5N的HCl水溶液等比例萃取上述④的氯仿层，除去与石杉碱甲共存的色素杂质，弃氯仿层；⑥活性炭脱色：取酸水萃取液，用水稀释10～20倍，HCl调至pH1～2，活性炭用量为稀释前体积的10～20％，搅拌脱色5～10分钟，过滤得无色透明液体；⑦碱调、氯仿萃取并浓缩至干：脱色液用浓氨水调pH9～10，以等体积氯仿萃取一次，真空浓缩回收氯仿至干，得微红色固体；⑧丙酮重结晶：加适量丙酮于上述微红色固体中，加热回流使溶解，冷却至室温后，于0～10℃下结晶，得类白色固体，纯度＞90％，再加少量氯仿溶解后，同法丙酮重结晶，得白色固体，纯度＞97％，同法三次结晶后产品纯度＞99％。