发明名称 | DL-苏式-对甲砜基苯基丝氨酸酯的拆分 | ||
摘要 | 本发明属于DL-苏式-对甲砜基苯基丝氨酸酯的拆分技术。本发明采用的拆分试剂(R)-四氢噻唑-2-硫酮-4-羧酸[(R)TTCA]对DL-苏式-对甲砜基苯基丝氨酸酯进行拆分,合成(R)TTCA的原料易得,成本低,拆分过程简单。拆分得到的D-(+)-苏式-对甲砜基苯基丝氨酸酯及L-(-)-苏式-对甲砜基苯基丝氨酸酯的光学纯度可达98.0%,产率为85.0%以上。 | ||
申请公布号 | CN1302798A | 申请公布日期 | 2001.07.11 |
申请号 | CN00134953.8 | 申请日期 | 2000.12.12 |
申请人 | 吉林大学 | 发明人 | 李叶芝;黄化民 |
分类号 | C07C317/48;C07C315/06;//C07M:00 | 主分类号 | C07C317/48 |
代理机构 | 吉林大学专利事务所 | 代理人 | 刘喜生 |
主权项 | 1、一种DL-苏式-对甲砜基苯基丝氨酸酯的拆分方法,其特征在于:用拆分试剂(R)-四氢噻唑-2-硫酮-4-羧酸[(R)TTCA]对DL-苏式-对甲砜基苯基丝氨酸酯进行拆分,(R)TTCA与DL-苏式-对甲砜基苯基丝氨酸酯的反应摩尔比为1∶2;反应温度为20~120℃;反应介质为有机溶剂:CH3OH或C2H5OH、CHCl3、CH3COOC2H5、CH3COCH3、二甲苯等;反应10~90分钟,生成大量白色沉淀,过滤出白色固体为(R)TTCA·D-(+)-苏式-对甲砜基苯基丝氨酸酯的铵盐;滤液用饱和NaCl水溶液洗,有机层用无水Na2SO4干燥,蒸出有机溶剂得到光学活性的L-(-)-苏式-对甲砜基苯基丝氨酸酯,产率可达90.0%以上,光学纯度98.0%以上;(R)TTCA·D-(+)-苏式-对甲砜基苯基丝氨酸酯的铵盐以水溶解,用NH4OH溶液调至pH=7~8滤出白色固体为产品D-(+)-苏式-对甲砜基苯基丝氨酸酯,产率85%以上,光学纯度98.0%以上。 | ||
地址 | 130012吉林省长春市朝阳区前卫路10号 |