碱性紫11∶1的制备方法

摘要

一种碱性紫11∶1的制备方法,是将间羟基二乙基苯胺、邻苯二甲酸酐与98%硫酸进行缩合反应,对缩合物碱溶,碱溶的介质条件为pH值在11—12之间,碱溶结晶温度为40—60℃,结晶物经水洗制得色基;将制得的色基加入乙醇溶剂中,以氧化镁作为催化剂,以硫酸二甲酯作为酯化剂,在常压下进行反应,反应完毕后,升温蒸乙醇直至将其蒸发完毕,加入盐酸和氯化锌进行一次结晶,烘干即得。它合成工艺相对简化,操作条件温和,成本低廉。

主权项

1、一种碱性紫11∶1的制备方法，是将间羟基二乙基苯胺、邻苯二甲酸酐与98％硫酸进行缩合反应，对缩合物碱溶，其特征在于上述原材料的配比(摩尔比)为，间羟基二乙基苯胺∶邻苯二甲酸酐∶98％硫酸=1∶(1.2-1.5)∶(0.24-0.28)，上述碱溶所用的氢氧化钠溶液浓度为9-11％，碱溶的介质条件为pH值在11-12之间，碱溶结晶温度为40-60℃，结晶物经水洗制得色基；将制得的色基加入乙醇溶剂中，以氧化镁作为催化剂，以硫酸二甲酯作为酯化剂，在常压下进行反应，反应温度为40-60℃，反应时间为2-5小时，酯化反应完毕后，升温蒸乙醇直至将其蒸发完毕，向反应容器中加水，加入盐酸和氯化锌进行一次结晶，烘干即得，其中所述原材料配比(摩尔比)为，色基∶硫酸二甲酯∶氧化镁∶乙醇∶氯化锌∶盐酸=1∶(2.6-3.0)∶(0.5-0.8)∶(8-11)∶(0.8-1.1)∶(11.5-14.5)。