| 主权项 |
1.一种液晶化合物之制备方法,其步骤包括:(a)将1.1-1.3莫耳之卤化烷烯化合物在30-80℃温度下,与1.0莫耳比之有机金属还原剂反应;(b)将反应产物在0-5℃及无水三氯化铝的存在下,进行醯化反应,以及加入联氨与乙二醇,在150-200℃温度下进行沃奇还原反应;以及(c)将反应产物进行层析纯化以得到一液晶化合物。2.如申请专利范围第1项所述之方法,其中该有机金属还原剂是4-溴-联苯格林试剂。3.如申请专利范围第2项所述之方法,其中该卤化烷烯是溴丙烯。4.如申请专利范围第3项所述之方法,其中该液晶化合物是3-联苯-1-丙烯。5.如申请专利范围第2项所述之方法,其中该卤化烷烯是4-溴-1-丁烯。6.如申请专利范围第5项所述之方法,其中该液晶化合物是4-联苯-1-丁烯。7.如申请专利范围第1项所述之方法,其中该有机金属还原剂是4-乙基-4'-溴-联苯格林试剂。8.如申请专利范围第7项所述之方法,其中该卤化烷烯是溴丙烯。9.如申请专利范围第8项所述之方法,其中该液晶化合物是3-[4-(4'-乙基-联苯)]-1-丙烯。10.如申请专利范围第7项所述之方法,其中该卤化烷烯是4-溴-1-丁烯。11.如申请专利范围第10项所述之方法,其中该液晶化合物是3-[4-(4'-乙基-联苯)]-1-丁烯。12.如申请专利范围第1项所述之方法,其中该有机金属还原剂是4-丙基-4'-溴-联苯格林试剂。13.如申请专利范围第12项所述之方法,其中该卤化烷烯是溴丙烯。14.如申请专利范围第13项所述之方法,其中该液晶化合物是3-[4-(4'-丙基-联苯)]-1-丙烯。15.如申请专利范围第12项所述之方法,其中该卤化烷烯是4-溴-1-丁烯。16.如申请专利范围第15项所述之方法,其中该液晶化合物是3-[4-(4'-丙基-联苯)]-1-丁烯。17.如申请专利范围第1项所述之方法,其中该有机金属还原剂是4-丁基-4'-溴-联苯格林试剂。18.如申请专利范围第17项所述之方法,其中该卤化烷烯是溴丙烯。19.如申请专利范围第18项所述之方法,其中该液晶化合物是3-[4-(4'-丁基-联苯)]-1-丙烯。20.一种液晶聚矽氧液晶聚合物之合成方法,其步骤包括:(a)将1.1-1.3莫耳之烷基联苯烯化合物与1莫耳之聚烷基氢基矽氧聚合物混合;(b)加入H2PtC16.6H2O触媒,于氮气环境下加热80-110℃回流,使上述混合物产生聚合反应;以及(c)将反应产物纯化及烘乾,以得到一液晶聚矽氧液晶聚合物。21.如申请专利范围第20项所述之方法,其中该烷基联苯烯化物是3-联苯-1-丙烯。22.如申请专利范围第21项所述之方法,其中该液晶聚矽氧液晶聚合物是聚3-联苯-1-丙烯矽氧聚合物。23.如申请专利范围第20项所述之方法,其中该烷基联苯烯化物是3-联苯-1-丁烯。24.如申请专利范围第23项所述之方法,其中该液晶聚矽氧液晶聚合物是聚3-联苯-1-丁烯矽氧聚合物。25.如申请专利范围第20项所述之方法,其中该烷基联苯化物是3-[4-(4'-乙基)]-1-丙烯。26.如申请专利范围第25项所述之方法,其中该液晶聚矽氧液晶聚合物是聚3-[4-(4'-乙基)]-1-丙烯矽氧聚合物。27.如申请专利范围第20项所述之方法,其中该烷基联苯烯化物是3-[4-(4'-乙基-联苯)]-1-丙烯。28.如申请专利范围第27项所述之方法,其中该液晶聚矽氧液晶聚合物是聚3-[4-(4'-乙基-联苯)]-1-丙烯矽氧聚合物。29.如申请专利范围第20项所述之方法,其中该烷基联苯烯化物是3-[4-(4'-乙基-联苯)]-1-丁烯。30.如申请专利范围第29项所述之方法,其中该液晶聚矽氧液晶聚合物是聚3-[4-(4'-乙基-联苯)]-1-丁烯矽氧聚合物。31.如申请专利范围第20项所述之方法,其中该烷基联苯烯化物是3-[4-(4'-丙基-联苯)]-1-丙烯。32.如申请专利范围第31项所述之方法,其中该液晶聚矽氧液晶聚合物是聚3-[4-(4'-丙基-联苯)]-1-丙烯矽氧聚合物。33.如申请专利范围第20项所述之方法,其中该烷基联苯烯化物是3-[4-(4'-丙基-联苯)]-1-丁烯。34.如申请专利范围第33项所述之方法,其中该液晶聚矽氧液晶聚合物是聚3-[4-(4'-丙基-联苯)]-1-丁烯矽氧聚合物。35.如申请专利范围第20项所述之方法,其中该烷基联苯烯化物是3-[4-(4'-丙基-联苯)]-1-丁烯。36.如申请专利范围第35项所述之方法,其中该液晶聚矽氧液晶聚合物是聚3-[4-(4'-丙基-联苯)]-1-丁烯矽氧聚合物。37.如申请专利范围第20项所述之方法,其中该烷基联苯烯化物是3-[4-(4'-丁基-联苯)]-1-丙烯。38.如申请专利范围第35项所述之方法,其中该液晶聚矽氧液晶聚合物是聚3-[4-(4'-丁基-联苯)]-1-丙烯矽氧聚合物。39.一种适用于气相层析/质谱仪层析管柱之静相材料,系选自于聚3-联苯-1-丙烯矽氧聚合物,聚3-联苯-1-丁烯矽氧聚合物,聚3-[4-(4'-乙基)]-1-丙烯矽氧聚合物,聚3-[4-(4'-乙基-联苯)]-1-丙烯矽氧聚合物,聚3-[4-(4'-乙基-联苯)]-1-丁烯矽氧聚合物,聚3-[4-(4'-丙基-联苯)]-1-丙烯矽氧聚合物,聚3-[4-(4'-丙基-联苯)]-1-丁烯矽氧聚合物,聚3-[4-(4'-丁基-联苯)]-1-丙烯矽氧聚合物所构成之族群。40.一种液晶聚合物之毛细管柱之制备方法,其步骤包括:(a)将一液晶聚合物充填于一毛细管柱内;(b)调理该已充填液晶聚合物之毛细管柱;以及(c)交联该已调理之毛细管柱。41.如申请专利范围第40项所述之方法,其中该液晶聚合物之充填步骤系先将液晶聚合物之聚矽氧聚合物溶于经除气处理之溶剂中,以氮气将上述溶液压入毛细管柱内,待充满整个毛细管柱后,它端插入装黏胶试管中,将试管置入冷冻循环水槽中,毛细管柱置入温水恒温水槽中,毛细管柱它端则用真空抽气装置将毛细管柱内之溶剂抽乾,最后聚矽氧液晶聚合物则涂布在毛细管柱内部。42.如申请专利范围第41项所述之方法,其中该液晶聚合物之毛细管柱的调理方法是将充填液晶聚合物之毛细管柱,装于气相层析仪,调理条件为:初温50℃,初升温率10-20℃/分钟,末温100-150℃,次升温率1-5℃/分钟,末温220-250℃,氮气为携带气体,流速0.8-2毫升/分钟,温度达250℃,持续5-10小时。43.如申请专利范围第42项所述之方法,其中该液晶聚合物之毛细管柱的交联方法是将已调理之毛细管柱,在室温下以氮气将偶氮第四丁烷,以氮气吹入毛细管内1-2小时,流速2-5毫升/分钟,然后将毛细管两端熔封,放入气相层析仪烘箱,温度升温率10-20℃/分钟,末温200-250℃,维持2-5小时,将毛细管两端熔封切除,放入气相层析仪烘箱,于氮气流下吹除20-24小时,制备完成之液晶聚合物毛细管柱内径为0.32毫米,长度为30公尺,毛细管柱内壁液晶聚合物薄膜厚度0.2-0.25微米(m)。图式简单说明:第一图液晶单体MS3DBT0.MS4DBT0.MS3DBT2.MS4DBT2.MS3DBT3.MS4DBT3.及、MS3DBT4与液晶聚合物PS3DBT0.PS4DBT0.PS3DBT2.PS4DBT2.PS3DBT3.PS4DBT3.及PS3DBT4之合成步骤。第二图液晶单体之微差扫描卡计于加热及冷却实验之热谱图。第三图液晶单体(a)MS3DBT2之偏光显微镜照片、(b)MS4DBT2之偏光显微镜照片、(c)MS3DBT3之偏光显微镜照片、(d)MS4DBT3之偏光显微镜照片、及(e)MS3DBT4之偏光显微镜照片。第四图液晶聚合物PS3DBT0.PS4DBT0.PS3DBT2.PS4DBT2.PS3DBT3.PS4DBT3.及PS3DBT4之微差扫描卡计于加热及冷却实验之热谱图。第五图液晶聚合物(a)PS3DBT2之偏光显微镜照片、(b)PS4DBT2之偏光显微镜照片、(c)PS3DBT3之偏光显微镜照片、(d)PS4DBT3之偏光显微镜照片、及(e)PS3DBT4之偏光显微镜照片。第六图液晶聚合物PS3DBT3涂布于毛细管柱以Supelco公司所出品之610M多苯环芳香烃化合物为标准试液测试层析图谱,操作条件为:初温50℃,昇温率为20℃/min到100℃然后昇温率3℃/min到220℃,注射不分流(inject splitless)。 |
