发明名称 | 1,3-二取代-4-氧代环状脲的制备方法 | ||
摘要 | 一种式(Ⅰ)1,3-二取代-4-氧环脲的制造方法,其中R<SUB>1</SUB>、R<SUB>2</SUB>和R<SUB>3</SUB>分别选自H、Cl、F、Br、NH<SUB>2</SUB>、NO<SUB>2</SUB>、COOH、CH<SUB>3</SUB>SO<SUB>2</SUB>NH、SO<SUB>3</SUB>H、OH、烷氧基、烷基、烷氧基羰基、羟基烷基、羧基烷基和酰氧基;R<SUB>4</SUB>选自取代或未取代的烷基、烯基、炔基、烷基酰基和杂烷基;A是取代或未取代的、饱和或不饱和的、直链或支链的具有1—7个碳原子的烷基或烯基氨基:或者A是取代或未取代的、饱和或不饱和的至少具有一个氮原子的5元、6元或7元杂环,并且R<SUB>4</SUB>连接在该氮原子上;其中所述1,3-二取代-4-氧环脲的制造方法无需分离中间体,这方法包括下列步骤:(Ⅰa)在弱碱和溶剂的存在下,使1-取代-4-氧环脲与至少具有两个离去基团的碳链反应,形成至少含一个离去基团的加合物,和(Ⅰb)用胺缩合该加合物,形成1,3-二取代-4-氧环脲,(Ⅱ)回收所述1,3-二取代-4-氧环脲。本方法尤其适合制造1-[[[5-(4-氯苯基)-2-呋喃基]亚甲基]安基]-3-[4-(4-甲基-1-哌嗪基)丁基]-2,4-咪唑烷二酮。 | ||
申请公布号 | CN1298403A | 申请公布日期 | 2001.06.06 |
申请号 | CN99805366.X | 申请日期 | 1999.04.27 |
申请人 | 宝洁公司;隆萨有限公司 | 发明人 | P·A·马特森;M·S·戈登斯基;D·奎罗;Y·格吉斯伯格 |
分类号 | C07D405/12 | 主分类号 | C07D405/12 |
代理机构 | 上海专利商标事务所 | 代理人 | 朱黎明 |
主权项 | 1.一种二盐酸1-[[[5-(4-氯苯基)-2-呋喃基]亚甲基]氨基]-3-[4-(4-甲基-1-哌嗪基)丁基]-2,4-咪唑烷二酮的制造方法,它包括下列步骤:(Ⅰa)在弱碱和N-甲基吡咯烷酮的存在下,使1-[[[5-(4-氯苯基)-2-呋喃基]亚甲基]氨基]-3-[4-(4-甲基-1-哌嗪基)丁基]-2,4-咪唑烷二酮与具有两个离去基团的碳链剂反应,形成含一个离去基团的加合物,和(Ⅰb)用N-甲基哌嗪缩合该加合物,形成1,3-二取代-4-氧环脲,(Ⅱ)用下列步骤回收所述1,3-二取代-4-氧环脲:(Ⅱa)加入助溶剂,如甲醇、乙醇、丙酮或其混合物;(Ⅱb)过滤沉淀的盐,加入水;(Ⅱc)用盐酸先将pH调节至4.5-5,随后调节至0-3;(Ⅱd)滤出产物。 | ||
地址 | 美国俄亥俄州 |