3,4－二氯硝基苯的绝热制备方法

摘要

通过同时或连续以硝酸,硫酸和水的总量剧烈混合1,2－二氯苯,使用整体反应混合物每升1—50瓦,优选3—30瓦/升的混合能,维持混合时的温度0到60℃,1,2－二氯苯能够在绝热反应条件下高选择性的反应得到3,4－二氯硝基苯。

主权项

1．通过1，2-二氯苯和HNO3／H2SO4／H2O混合物反应制备3，4-二氯硝基苯的方法，其主要生成二氯硝基苯和反应水，其特征是以下步骤：a)以任何顺序在装有搅拌装置的反应器中加入反应物1，2-二氯苯，HNO3，H2SO4和水，其中： a1)以重量百分比表示，HNO3的量从1到5％，H2SO4的量从70到92％，水的量加到100％，即HNO3+H2SO4+H2O的总量为100％， a2)H2O以HNO3的稀释水，硫酸的稀释水或以所述的多种形式使用， a3)1，2-二氯苯对硝酸的摩尔比是从0．9到1．5。b)迅速和剧烈混合全部的反应物，混合能为每升整体混合物1到50瓦，优选3到30瓦／升，c)在绝热条件下实施反应，反应物在某一温度下加入，以便混合时温度在0到60℃范围内，反应结束时温度不超过100℃。d)反应结束后，分离反应混合物成为有机相和无机相，和e)通过蒸馏除去水处理基本上无HNO3的无机相。