| 主权项 |
1.一种制备三溴新戊基氯烷基磷酸酯之方法,包括:使磷醯氯与三溴新戊醇在50℃至80℃之温度下于路易斯酸触媒存在下反应,获得第一反应混合物;在减压下,于室温至磷酸酯耐热温度之昇温范围下去除第一反应混合物中所存之酸及未反应之磷醯氯,得到磷醯氯不超过6wt%之第二反应混合物;及使第二反应混合物与环氧烷在40℃至110℃之温度下于路易斯酸触媒存在下反应,以获得式(1)所示之此合物:其中R示氢原子、或烷基或氯烷基,及n为0.95至1.15;其中三溴新戊基氯烷基磷酸酯含有5wt%或少于5wt%之式(2)所示之磷酸酯:其中R示氢原子,或烷基或氯烷基。2.如申请专利范围第1项之方法,其中在磷醯氯与三溴新戊醇之反应中,磷醯氯对三溴新戊醇之莫耳比为1.2至6.0:1.0。3.如申请专利范围第1项之方法,其中在磷醯氯与三溴新戊醇之反应中,磷醯氯对三溴新戊醇之莫耳比为1.5至3.0:1.0。4.如申请专利范围第1项之方法,其中磷醯氯与三溴新戊醇之反应系在60℃至80℃的范围下进行。5.如申请专利范围第1项之方法,其中路易斯酸触媒系选自由氯化镁、氯化铝及四氯化钛所组成之组群者。6.如申请专利范围第5项之方法,其中路易斯酸触媒为氯化镁。7.如申请专利范围第6项之方法,其中氯化镁之添加量相对于1莫耳三溴新戊醇,为2.5至35.0毫莫耳。8.如申请专利范围第7项之方法,其中氯化镁之添加量相对于1莫耳三溴新戊醇,为3.0至30.0毫莫耳。9.如申请专利范围第1项之方法,其中自第一反应混合物中去除酸及未反应之磷醯氯的步骤,系在减压下,于20至110℃的温度下进行。10.如申请专利范围第1项之方法,其中自第一反应混合物中去除酸及未反应之磷醯氯的步骤,系在减压下,于40℃至100℃的温度下进行。11.如申请专利范围第1项之方法,其中,在该第二反应混合物中,磷醯氯不超过4wt%。12.如申请专利范围第1项之方法,其中环氧烷为环氧乙烷或环氧丙烷。13.如申请专利范围第1项之方法,其中环氧烷之用量系在下式所计算之理论用量:环氧烷之理论用量=[其中A示第一步骤中所得之中间物磷酸酯之重量(g),B示中间物磷酸酯中氯之含量(%),C示环氧烷之分子量,及35.5为氯之原子量]至超出此量之10wt%之范围内。14.如申请专利范围第13项之方法,其中,环氧烷之用量为超出该理论用量之2至6wt%之范围内。15.如申请专利范围第1项之方法,其中路易斯酸触媒系选自四氯化钛或氧化镁所成之组群。16.如申请专利范围第15项之方法,其中路易斯酸触媒为四氯化钛,其添加量,相对于1莫耳中间物磷酸酯时,为2.3至23.0毫莫耳。17.如申请专利范围第16项之方法,其中路易斯酸触媒为四氯化钛,其添加量,相对于1莫耳中间物磷酸酯时,为2.3至11.5毫莫耳。 |
