发明名称 啶基–4–氟苯胺之制备方法及中间化合物
摘要 一种经啶基取代之N-苯基羟胺之制备方法,系使对应之硝基化合物,于N-取代之吗化合物之存在下,进行催化氢化作用,及使所得之羟胺化合物经重排成啶基-4-氟苯胺化合物。
申请公布号 TW430654 申请公布日期 2001.04.21
申请号 TW086103164 申请日期 1997.03.14
申请人 巴地斯颜料化工厂 发明人 麦可瑞克;彼德史查弗;亚伯利屈哈瑞斯;诺博特勾兹;汉斯伊塞克
分类号 C07D213/00;C07D401/00;C07D413/00 主分类号 C07D213/00
代理机构 代理人 陈长文 台北巿敦化北路二○一号七楼
主权项 1.一种化学式II之N-苯基羟胺化合物, 其中R1及R3为氢; R2为卤素或CF3; R4为C1-C4-烷基或卤素; R5为卤素或C1-C4-烷氧基。2.一种制备根据申请专利 范围第1项之化学式II化合物之方法,包括令通式III 之化合物氢化 (式中,R1至R5之定义悉如申请专利范围第1项所述), 其系于铂催化剂或含硫-或硒-掺杂之钯催化剂以 及通式IV之吗化合物存在下进行 (式中,R6为C1-C4-烷基,及R7至R14,可相同或不同,为氢 原子或C1-C4-烷基)。3.根据申请专利范围第2项之方 法,其中使用如化学式IV之吗化合物,即4-甲基吗 、4-乙基吗、4-丙基吗、4-正丁基吗、4- 异丁基吗、4-第三丁基吗、4-正成基吗、4- 异戊基吗、2,4,6-三甲基吗、2,3,4,5,6-五甲基吗 或2,2,4,6,6-五甲基吗。4.根据申请专利范围第2 项之方法,其中化学式IV之吗化合物对化学式III 之硝基化合物之重量比大于1。5.根据申请专利范 围第2项之方法,其中使用活性碳所支撑之催化剂 。6.根据申请专利范围第2项之方法,其中铂催化剂 或钯催化剂之用量,以硝基化合物计之,为0.001至1.0 %重量之铂或钯。7.根据申请专利范围第2项之方法 ,其中氢化作用于-20℃至100℃范围进行之。8.根据 申请专利范围第2项之方法,其中氢化作用于常压 至10巴超压范围之压力下进行之。9.一种制备化学 式I化合物之方法, (式中,R1至R5之定义悉如申请专利范围第1项所述), 此方法包括将化学式II化合物与无水氟化氢组合, 氟化氢对化学式II化合物之莫耳比在10至50之范围 且温度在-70至0℃之范围,及之后使温度升至回流 条件。10.根据申请专利范围第9项之方法,其中氟 化氢初始引进后,再缓慢加入化学式II化合物。11. 根据申请专利范围第9项之方法,其中化学式II化合 物以固体形式加入。12.根据申请专利范围第9项之 方法,其中化学式II化合物于-70至-40℃之范围加入 。13.根据申请专利范围第9项之方法,其中化学式II 化合物之制备,乃使通式III化合物进行氢化反应 (式中,R1至R5之定义悉如申请专利范围第1项所述), 该反应系于铂催化剂或含硫-或硒-掺杂之钯催化 剂,及通式IV之吗化合物存在下进行 (式中,R6为C1-C4-烷基,及R7至R14,可相同或不同,为氢 原子或C1-C4-烷基)。
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