自羰基化作用制程流中移除乙醛之方法

摘要

公开一种制造高纯度乙酸的方法。虽然发明中述及的是用低水份的羰基化方法制造乙酸，但是本发明同样可以应用于其他反应机理的乙酸生产，如果在中间制程流中有乙醛杂质生成的话。曾发现，若采用多级精馏法，并与对乙醛进行随意萃取相配合，那麽，自中间制程物料流的轻相中，将乙醛移除，是很方便的。精馏方法包括，第l步先精馏轻相，旨在使乙醛浓集。然后在第2精馏塔内将乙醛分离出来。第2次精馏的作用是将乙醛从甲基碘、乙酸甲酯以及甲醇混合物中移除。视需要，还可有第3步，即将经过两次精馏的物料流，直接送入萃取器，以便从乙醛水汽流中，将一些剩余的甲基碘移除，旨在使最终产品乙酸之纯度达到99%以上。

主权项

1.一种将甲醇羰基化以制造乙酸的方法,该甲醇的 羰基化反应是在一种适宜的液相反应媒质中进行 的,其中包括一种第VIII族金属作为催化剂,一种有 机碘化物和碘化物盐作为助催化剂;该羰基化反应 的产物经分离后,一个是挥发相,其中包括产物,另 一个是非挥发相,其中包括第VIII族金属催化剂、 乙酸和作为助催化剂的碘化物;该产物相在精馏塔 内进行精馏后,便得到纯净的产物和塔顶馏出物, 其中包括有机碘化物、乙酸甲酯、水、醋酸和未 反应的甲醇,接着把该塔顶馏出物送回该羰基化反 应器循环使用;改进的措施包括: (a)取至少一部分的塔顶馏出物,将其送入精馏塔中 ,该塔将这份馏出物分成一个轻相,其中包括乙酸 及水,和一个重相,其中包括乙酸甲酯及有机碘化 物; (b)将轻相直接送入精馏器中,该精馏器遂将此混合 物分成两股物料流:残余物料流(1),其中包括水和 乙酸,和塔顶馏出物料流(2),其中包括甲基碘、乙 酸甲酯、甲醇及乙醛; (c)将(b)步的物料流(1)送回反应器,循环使用,同时 将(b)步的物料流(2)送回到第二精馏器循环使用,该 精馏器的作用是将混合物中的乙醛汽提出来; (d)视需要,可将(c)步的提出乙醛混合物送入一萃取 器中,旨在将乙醛中的有机碘化物移除; (e)将浓缩后的乙醛分离出来作处理,并将(d)中的有 机碘化物相送回碳基化反应器中。2.如申请专利 范围第1项之方法,其中将第(c)步的乙醛提出混合 物其送入一萃取器中,以将乙醛中的有机碘化物移 除。3.如申请专利范围第2项之方法,其中将甲基碘 从乙醛中移除。4.如申请专利范围第1项之方法,其 中在第(c)步中加入一种抑制剂,以抑制三聚乙醛和 四聚乙醛的生成。5.如申请专利范围第4项之方法, 其中该抑制剂包括C1-C10烷基醇、水、乙酸或者是 它们三者的各种组合。图式简单说明: 第一图所示乃一移除羰基化物杂质之较佳具体实 施例,即利用羰基化反应生产乙酸之羰基化方法中 ,自中间物料流内,移除羰基化物杂质之流程图。