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<p>Es wird ein Verfahren zur Herstellung von 3-Alkyl-N-nitro-4H-1,3,5-oxadiazin-4-iminen beschrieben; wobei man a) Salpetersäure mit einem Alkylamin R-NH2 in wässriger Lösung im Temperaturbereich von - 10 bis + 50 °C neutralisiert und ggf. das Wasser entfernt; b) das in Stufe a) gebildete Alkylammoniumnitrat mit Cyanamid in Gegenwart eines organischen Lösemittels im Temperaturbereich von 80 bis 180 °C und Druckbereich von 2 bis 20 bar reagieren lässt und c) danach das in Stufe b) gebildete Alkylguanidinnitrat nach Entfernen des Lösemittels mit 92 bis 98 %iger Salpetersäure bei 20 bis 70 ° C dehydratisiert; d) anschliessend die Salpetersäure bei 30 bis 70 °C im Vakuum abdestilliert; e) daraufhin das in Stufe d) zurückbleibende wasserfreie Alkylnitroguanidin säurekatalysiert mit Formaldehyd in mindestens 95 %iger Ameisensäure und/oder Essigäure im Temperaturbereich von 30 bis 100 °C umsetzt und f) schliesslich das in Stufe e) gebildete 3-Alkyl-N-nitro-4H-1,3,5-oxadiazin-4-imin isoliert. Auf diese Weise wird das gewünschte Endprodukt in Ausbeuten von mindestens 80 % und Reinheiten von ≥ 98 % auf besonders umweltschonende und technisch einfach Weise erhalten.</p> |
