制备二甲硅烷基脲的方法

摘要

本发明涉及制备二甲硅烷基脲的方法,其中包括在脂肪族腈中,特别是在乙腈中脲和二硅氮烷的反应。本发明的方法特别应用于从脲和六甲基二硅氮烷制备二(三甲基甲硅烷基)脲。

主权项

1．制备具有下列化学式(I)的二甲硅烷基脲的方法： 　　R¹R²R³-SiNHC(O)NHSi-R⁴R⁵R⁶(I) 　　其中R¹，R²，R³，R⁴，R⁵和R⁶可以是相同或不同的，代表一个具有1-5个碳原子的 直链或支链的脂肪烃基，苯基，苄基或苯乙基，包括在溶剂中脲和具有化学式(II)的二 硅氮烷的反应： 　　R¹R²R³-Si-NH-Si-R⁴R⁵R⁶(II) 　　其中R¹，R²，R³，R⁴，R⁵和R⁶具有和式(I)一样的定义，所述方法包括进行下面的步 骤： 　　a)搅拌下，将溶剂，二硅氮烷和脲接触， 　　b)使a)中获得的介质的温度等于或小于所述溶剂沸点， 　　c)从氨逸出开始，保持温度等于或者不同于b)中使用的温度，并且优选小于 溶剂的沸点， 　　d)保持该温度直到所有的氨基本上逸出，任选地接着用惰性气体脱出残余的 氨气， 　　e)冷却反应介质，和 　　f)回收过滤沉淀的二甲硅烷基脲，任选地用和a)中使用的溶剂相同或不同的 溶剂洗涤，然后将其在减压下干燥； 　　所述方法特征在于a)中所用的反应用的溶剂和任选地在f)中用来洗涤二甲硅 烷基脲(I)的溶剂是脂肪族腈RCN，其中R代表一个具有1-5个碳原子的直链或支链 脂肪烃基。