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1、一种高纯度氯锇酸盐溶液制备方法。方法包括蒸馏锇为OsO4，碱液吸收锇、转化为氯锇酸盐、萃取分离贱金属，制备得纯度99.99％的高纯氯锇酸盐溶液几个步骤，其特征是：1．1用品位为90％～99％的粗锇钠或粗锇粉在下述条件进行蒸馏，使锇转变OsO4气体蒸馏出：向粗锇酸钠或粗锇粉中加入浓度为3mol/L的硫酸溶液，再加入少量浓度为10％重量比的氯酸钠溶液做氧化剂，在温度100℃左右蒸馏；1．21步骤蒸馏出的OsO4气体用浓度为重量比NaOH20％+乙醇0.5％的碱溶液吸收，吸收液缓慢升温至温度50℃左右加热2～3小时，得到比较稳定的锇酸钠溶液，溶液中锇浓度为20g/L左右，铜，铁，镍的含量各为0.02～0.022g/L；1．3将2步骤所得锇酸钠溶液，在温度50～70℃，加HCl中和及水解，加少量水合肼还原沉淀出OsO2,OsO2沉淀用浓度为6mol/L的HCl溶解，过滤后蒸干溶液，用HCl调整酸度为0.001mol/L～4mol/L左右，此时锇转化为氯锇酸盐状态；1．4用二乙替二硫代氨基甲酸钠和水杨醛肟组成的混合试剂氯仿溶液萃取3步骤所得氯锇酸盐水溶液，除去铜、铁、镍，萃取条件为：混合试剂中二乙替二硫代氨基甲酸钠∶水杨醛肟的mol比=24∶1～10∶1，水相∶有机相的体积比=0.5～2∶1，萃取酸度0.001mol/L～4mol/L，萃取级数3-5级，萃取时间每级2min～8min。 |
