| 主权项 |
1.一种制备式I化合物之方法,其中R1系氢或C1-C6烷基,C2-C6烯基,或C2-C6炔基(其中之任一可视需要地经一或多个选自卤素或羟基之取代基所取代),或COOR4,COR6,CONR4R5或CONHSO2R4;R2为氢或卤基;R3为C1-C4烷基,C2-C4烯基或C2-C4炔基(其中之任一可视需要地经一或多个卤原子取代基所取代)或卤基;R4和R5独立地代表氢或视需要地经一或多个卤原子取代之C1-C4烷基;R6为卤原子或R4基;该方法包括使式II化合物:其中R1,R2,R3如式I中所定义:与一含硝酸或硝酸及硫酸的混合物之硝化剂反应,其特征为该硝化作用系于一包含至少50体积%的C1-C4羧酸之C1-C6烷基酯之溶剂中进行。2.根据申请专利范围第1项之方法,其中该溶剂系乙基酯、丙基酯或正丁基酯。3.根据申请专利范围第2项之方法,其中该溶剂系乙酸正丁酯。4.根据申请专利范围第1项之方法,其中该溶剂系包含最少75体积%之C1-C4羧酸之C1-C6烷基酯。5.根据申请专利范围第1项之方法,其中该硝化作用系在乙酸酐之存在下进行。6.根据申请专利范围第1项之方法,其中该硝化剂系硝酸及硫酸之混合物。7.根据申请专利范围第6项之方法,其中该硫酸和硝酸系连续地加入反应混合物中。8.根据申请专利范围第7项之方法,其中该硝酸之强度系≧90%。9.根据申请专利范围第7项之方法,其中该硫酸:起始物之比率系自0.1:1至0.3:1。10.根据申请专利范围第1项之方法,其中该反应系于自-15℃至15℃之温度下进行。11.根据申请专利范围第1项之方法,其中R2为氯原子,而R3为三氟甲基。12.根据申请专利范围第11项之方法,其中该式I化合物系5-(2-氟-,,-三氟-4-甲基氧基)2-硝基苯甲酸(acifluorfen)或5-(2-氯-,,-三氟-4-甲苯氧基)N-甲烷磺醯基-2-硝基苯甲醯胺(fomesafen)。13.根据申请专利范围第12项之方法,其中式I化合物系阿息氟分(acfluorfen),该方法进一步包括转化阿息氟分为氟美赛分之步骤。14.根据申请专利范围第13项之方法,包括转化阿息氟分至其酸氯化物以及将此酸氯化物以甲烷磺醯胺处理而生成氟美赛分之步骤。 |
