制备含DOP的混合物的方法

摘要

本发明涉及一种以与６－羟基－（６Ｈ）－二苯并－（ｃ，ｅ）（１，２）－氧磷杂己环的商用混合物形式制备２′－羟基联苯基－２－次膦酸的方法，该方法以工业规模进行，比以前的方法更为简单，更为便宜，属于单罐反应，无需分离中间产物，且避免了蒸馏步骤，所述方法包括下列步骤：（ａ）将邻苯基苯酚加到ＰＣｌ＃-[3]与作为催化剂的路易斯酸的混合物中，同时加热该反应混合物，然后回流该反应混合物$（ｂ）使所得反应混合物冷却并在连续搅拌下进行水解，先与水混合，再与低级链烷醇混合；$（ｃ）接着将产物在进一步搅拌下结晶；及$（ｄ）将所得结晶产物吸出，洗涤和干燥。$此外，本发明涉及一种由此制成的商用混合物，用于通过使该混合物直接与衣康酸或衣康酸化合物反应，可选择性地添加一种或多种二醇来生产聚酯纤维用可共缩聚耐火剂。$＃!

主权项

1．一种以与6-羟基-(6H)-二苯并-(c，e)(1，2)-氧磷杂己环的商用混合物形式制备2’-羟基联苯基-2-次膦酸的方法，其中邻苯基苯酚在作为催化剂的路易斯酸存在下在回流下与三氯化磷反应，释放出氯化氢，并使所得反应混合物水解，接着使产物结晶，然后分离，其特征在于在一个装有回流冷凝器和搅拌器的反应器中进行单罐反应，不必分离中间产物，该反应包括下列步骤：(a)形成PCl3与催化剂的混合物，往其中加入邻苯基苯酚，同时加热该反应混合物，然后回流该反应混合物；(b)使所得反应混合物冷却并在连续搅拌下先与水混合，再与低级链烷醇混合；(c)接着将产物在进一步搅拌下结晶；及(d)将所得结晶产物吸出，洗涤和干燥。