高纯桉叶素的制备方法及其装置

摘要

本发明公开了一种高纯度桉叶素的制备方法以及实现该方法的装置。整个提纯过程，包括结晶，发汗和熔晶三个步骤，均在同一设备内完成，无需任何后续处理就可得到最终产品，与降膜结晶法等常规熔融结晶法相比，本法操作简单，分离效率及收率均较高。仅经一次冷冻结晶—发汗—溶料的工艺过程，就能以桉叶素含量≥70％的桉叶油为原料，制备出纯度≥99.5％的高纯度桉叶素产品，桉叶素收率达到33％～51％。

主权项

1.一种高纯桉叶素的制备方法，该方法包括下列步骤：(1)将纯度为70％～85％的桉叶油投入一个具有搅拌、夹套、顶部设有筒形换热器和底部设有滤板的沉降结晶器，并向夹套内通入循环冷冻液；(2)在搅拌下，使物料温度降至-7～-11℃，投入少许桉叶素晶种，确认结晶触发成功后，在夹套循环冷冻液的温度下保持1小时；(3)使浴温匀速降温，2小时后降至-20℃～-30℃，并在浴温-20℃～-30℃保持2小时；(4)停止搅拌，把结晶器中的残留液体放出，并采用真空抽滤将残液抽出；(5)停止抽滤并向结晶器内的顶部换热器通入30℃～40℃的热水使结晶器内上部空间温度上升至约10℃～20℃；对留在结晶器内的结晶进行发汗，使晶层表面的部分晶体缓慢熔化，形成的汗液穿过下层晶体自然流出结晶器，对晶体进行提纯，同时迅速将夹套内的循环冷冻液温度升至-8℃，并匀速升温，循环冷冻液温度升至-2℃左右；(6)每隔15分钟取1次刚流出的汗液样测定其折光率，当η25D≤1.4557时，采用真空抽滤法将残余的汗液抽出；(7)停止抽滤，将顶部加热器的循环热水升至约60℃，夹套循环冷冻液升至+5℃附近，使结晶器被发汗提纯的结晶熔化流出，即得纯度≥99.5％的高纯桉叶素产品。