杀虫单铵新农药及生产工艺

摘要

本发明公开一种杀虫单铵新农药及生产工艺,以氯化物盐酸盐为原料,甲醇为溶剂,加入碱性物质进行中和为15～20%,加热40～45℃,让其自然升温至甲醇水溶液回流温度,脱去甲醇,降温过滤分离氯化铵,加入盐酸降温至0℃,结晶后得杀虫单铵及少量氯化铵;中和度小减少了碱性物质的加入量,使物氯化铵少量生成,减少了盐酸的投入量,采用甲醇为溶剂,使磺化反应为均相反应,提高了磺化收率,而且有利于杀虫单铵结晶率的提高,降低了生产成本。

主权项

1、一种杀虫单铵新农药的生产工艺，是通过以下过程完成的：以杀虫双生产的中间物-氯化物盐酸盐(1-N、N-二甲胺基-2，3-二氯丙烷盐酸盐)为主要原料，甲醇为溶剂，加入碱性物质进行中和至pH=6.5～6.7，中和度为15～20％，再加入硫代硫酸铵，其投料配比为(分子比)：氯化物盐酸盐∶碱性物质∶硫代硫酸铵=1∶(0.15～0.25)∶(2.1～2.2)投料后加热40～45℃，让其自然升温至甲醇水溶液回流温度，在回流温度反应1小时后，脱去甲醇，降温过滤分离付产物氯化铵，将料液抽至结晶釜，在搅拌下降温至40℃，加入盐酸(0.17～0.20分子比)使磺化后的部分杀虫双铵进一步转化为杀虫单铵，并伴有氯化铵生成，继续搅拌并降温至0℃左右，保温结晶8小时后甩滤得到杀虫单铵及少量氯化铵。