发明名称 一种合成王浆酸的方法
摘要 本发明公开了一种合成王浆酸的方法。它由油酸出发采用分步工艺,依次经1,8-(Z)-十七碳二烯、8(Z)-十七碳烯-1-醇、8-羟基辛醛等工序,最终合成王浆酸(E-HO(CH<SUB>2</SUB>)<SUB>7</SUB>CH=CHCOOH),或由8(Z)-十七碳烯-1-醇经8(Z)-十七碳烯-1-醇乙酸酯、8-乙酰氧基辛醛合成王浆酸。本发明之王浆酸合成工艺路线设计合理,工序简便,采用的原料油酸来源广泛,成本低廉,是一种经济、高效的王浆酸合成方法,同时为油酸综合开发利用提供了新的途径。
申请公布号 CN1280121A 申请公布日期 2001.01.17
申请号 CN99115012.0 申请日期 1999.07.12
申请人 云南大学合成化学研究所 发明人 刘复初;李雁武;林军;朱洪友
分类号 C07C59/42;C07C51/34;C07C51/00 主分类号 C07C59/42
代理机构 云南协立专利事务所 代理人 姜开侠;旃习涵
主权项 1、一种合成王浆酸的方法,它由油酸出发采用分步工艺,依次经1,8(Z)-十七碳二烯、8(Z)-十七碳烯-1-醇、8-羟基辛醛等工序,最终合成王浆酸(E-HO(CH2)7CH=CHCOOH),其特征是:所述分步工序如下:A.将油酸与低碳酸酐按1∶1~1∶10摩尔比加热回流,加入油酸量1/15000/500的催化剂(Pph3)2PdCl2;于165~350℃之间,负压力条件下反应,馏出物经水洗后,分离得到1,8(Z)-十七碳二烯产物。B.1,8(Z)-十七碳二烯、硼氢化钙的四氢呋喃溶液按1∶0.5~4∶0.5摩尔比混合回流,滴加1份乙酸乙酯充分反应,在碱性环境下加入1份30%的H2O2反应,乙醚萃取,上柱分离后得到8(Z)-十七碳烯-1-醇。C.加入有机溶剂稀释8(Z)-十七碳烯-1-醇,通臭氧至反应完全,加入适量锌粉、酸和水分解臭氧化物,室温~0℃以下反应,水洗,上柱分离得产物8-羟基辛醛。D.在适量六氢吡啶存在下,丙二酸溶于无水吡啶中并按与8-羟基辛醛1∶1~2∶1摩尔比共同加热回流至反应完全,倒入适量的无机酸中,用乙醚萃取,水相用碱液处理,再用无机酸调至酸性环境、有机溶剂提取,浓缩得到最终产物王浆酸。
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