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<p>Verfahren zur Herstellung von Hexandiol-1,6 aus einem Adipinsäure, 6-Hydroxycapronsäure und geringe Mengen 1,4-Cyclohexandiole enthaltenden Carbonsäuregemisch, das als Nebenprodukt bei der Oxidation von Cyclohexan zu Cyclohexanon/Cyclohexanol nach der Wasserextraktion des Reaktionsgemischs durch nachfolgende Extraktion mit wässriger Natronlauge erhalten wird, durch Veresterung der Säuren und Hydrierung, wobei man a) aus dem alkalischen Extrakt die Carbonsäuren durch Zusatz einer Mineralsäure freisetzt, b) die organische, Carbonsäuren enthaltende Phase in einem die niedermolekularen Monocarbonsäuren enthaltendes Destillat und einen Adipinsäure und 6-Hydroxycapronsäure enthaltenden Rückstand auftrennt, c) die in dem wässrigen Dicarbonsäuregemisch enthaltenen Mono-und Dicarbonsäuren mit einem niedermolekularen Alkohol zu den entsprechenden Carbonsäureestern umsetzt, d) das erhaltene Versterungsgemisch in einer ersten Destillationsstufe von überschüssigem Alkohol und Leichtsiedern befreit, e) aus dem Sumpfprodukt in einer zweiten Destillationsstufe eine Auftrennung in eine von 1,4-Cyclohexandiolen im Wesentlichen freie Esterfraktion und eine zumindest den grösseren Teil der 1,4-Cyclohexandiole enthaltende Fraktion durchführt, f) die im Wesentlichen von 1,4-Cyclohexandiolen freie Esterfraktion katalytisch hydriert und g) in einer Reindestillationsstufe aus dem Hydrieraustrag in an sich bekannter Weise Hexandiol-1,6 gewinnt.</p> |
